[发明专利]一种具有高陶瓷产率的聚碳硅烷的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811355027.7 申请日: 2018-11-14
公开(公告)号: CN109354692B 公开(公告)日: 2021-04-20
发明(设计)人: 莫高明;段杨鹏;何流;黄庆;皇静;皇甫志云;黄政仁;柴之芳 申请(专利权)人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
主分类号: C08G77/60 分类号: C08G77/60
代理公司: 宁波元为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33291 代理人: 单英
地址: 315201 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 陶瓷 硅烷 制备 方法
【说明书】:

本发明公开了一种具有高陶瓷产率的聚碳硅烷的制备方法。该方法以固态聚碳硅烷和含羧基的化合物为原料,溶解于有机溶剂,加入催化剂发生反应,然后将有机溶剂去除,得到含羧基的聚碳硅烷。与现有的聚碳硅烷改性技术相比,该方法反应条件温和,制得的聚碳硅烷中含有羧基,作为先驱体制备碳化硅陶瓷材料时能够提高陶瓷产率,因此具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于碳化硅先驱体制备技术领域,具体涉及一种具有高陶瓷产率的碳硅烷的制备方法。

背景技术

自从日本东北大学的Yajima等人开创了以聚碳硅烷(PCS)为先驱体制备SiC纤维的先河,有机先驱体转化法逐渐成为制备SiC纤维及陶瓷的重要方法。该方法是以有机聚合物为先驱体,利用其可熔可溶的特性使其成型,再经高温热处理使之转变为无机陶瓷材料的方法。

聚碳硅烷(PCS)及含有异质元素(铝、铁、锆、硼等)的聚碳硅烷(PMCS)是碳化硅纤维及陶瓷的重要先驱体。PCS通常由聚二甲基硅烷在400-500℃、惰性气体保护下经裂解重排反应得到。PMCS通常由PCS与含有异质元素的化合物反应得到。

先驱体性质是影响最终碳化硅(SiC)纤维和陶瓷性能的关键因素。具有较高的陶瓷产率是先驱体的一项重要指标。PCS和PMCS作为先驱体转化陶瓷过程中,由于低分子的挥发以及Si-H、Si-CH3等基团的热解反应,通常陶瓷产率较低,在60%左右。向PCS分子结构中引入潜在活性反应基团能够有效提高其陶瓷产率。如向PCS中以物理共混或化学接枝的形式引入端羟基聚丁二烯(HTPB)(宇航材料工艺,1988,2:36-39),二乙烯基苯(DVB)(有机硅材料,2002,16(6):4-7),甲基乙烯基硅氮烷(高技术通讯,2000,3:83-86)、四甲基四乙烯基四硅氧烷(有机硅材料,2011,25(6):380-383)、二甲基二乙烯基硅烷(有机硅材料,2015,29(6):462-468)等,提高了陶瓷产率。申请号为CN201510192549.X的中国专利公开了一种高陶瓷产率聚碳硅烷的合成方法,它是将分子量在500-1500的聚碳硅烷与烯丙基化合物按一定比例混合后,溶于二甲苯,置于反应容器中,加入有机锂试剂,在保护气体保护下升温进行反应,在一定的温度和时间下反应,反应结束后,过滤除去不溶物,蒸除溶剂,得到高陶瓷产率聚碳硅烷。

在上述对PCS改性的技术中,以物理共混方式改性通常存在难以混合且均匀差等问题,以化学接枝方式改性通常存在反应条件苛刻,反应温度高,时间长等不足。

发明内容

本发明的技术目的是针对上述聚碳硅烷存在的陶瓷产率低的问题,提供一种新的高陶瓷产率聚碳硅烷的制备方法,与现有的聚碳硅烷改性技术相比,该方法具有反应条件温和、陶瓷产率高等优点。

为实现上述技术目的,本发明所采用的技术方案为:一种具有高陶瓷产率的聚碳硅烷的制备方法,其特征是:以固态聚碳硅烷和含羧基的化合物为原料,溶解于有机溶剂,加入催化剂发生反应,然后去除有机溶剂,得到含羧基的聚碳硅烷。

本发明中,所述的聚碳硅烷是分子结构中含有CH3SiHCH2结构单元的化合物,室温下呈固态。所述的聚碳硅烷也可以包括异质元素。所述异质元素不限,包括铝、铁、钛、锆、钴、镍、硼、镧、钇、铌等中的一种或几种。

本发明中,所述的含羧基的化合物中含有不饱和烃基。包所述含羧基的化合物包括但不限于丙烯酸、衣康酸、丁烯酸、丁烯二酸、戊烯酸、戊烯二酸、戊二烯酸、油酸等中的一种或几种。

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