[发明专利]一种二维氧化铝粉的制备方法在审
申请号: | 201811356078.1 | 申请日: | 2018-11-09 |
公开(公告)号: | CN109319813A | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
发明(设计)人: | 陈振兴;张卓;申玉求 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化铝粉 二维 片状粉体 铝溶胶 制备 氨水 致密 表面改性 表面平整 高温煅烧 厚度均一 固化膜 径厚比 浓硝酸 涂布器 烘烤 基底 铝盐 光滑 剥离 透明 | ||
本发明公开了一种二维氧化铝粉的制备方法。首先采用铝盐、氨水、浓硝酸按一定比例混合,在一定温度下反应得到透明铝溶胶;然后用涂布器将铝溶胶均匀涂在表面改性的基底上,烘烤后将固化膜剥离,得到片状粉体。片状粉体通过高温煅烧,即可得到二维氧化铝粉。本发明得到的二维氧化铝粉具有表面平整、光滑、致密、厚度均一、径厚比大等优点。
技术领域
本发明涉及一种二维氧化铝粉的制备方法。
背景技术
片状结构的二维氧化铝粉具有普通氧化铝熔点高、硬度大、耐腐蚀、绝缘性能好、机械强度大等优点,其特殊的二维片状结构、适中的表面活性、良好的附着力及显著的屏蔽效应,使其可广泛应用于散热材料、填充剂、增韧剂、耐火材料和珠光颜料等领域。
目前二维氧化铝粉的主要制备方法有:熔盐法、机械粉碎法和水热法。熔盐法具有设备简单、生产周期短、产率高、成本低廉、产品形貌和粒径可控等优点,但粉片呈花瓣状,粉片杂乱堆集于一体。机械粉碎法虽然操作简单、成本低,但是得到的粉体纯度不高、粒径不均匀、形状不规则且表面粗糙,颗粒团聚现象严重。水热法制备的产物纯度高、粒径均匀且分散效果好,但其制备周期长,需要高温高压。专利CN108439465A(一种纳米二氧化钛溶胶的制备与负载方法)报道用钛源、溶剂、螯合剂、酸液和水制备溶胶,然后涂覆于基材上,通过风干和烧结得到纳米二氧化钛薄膜涂层;专利CN108149228A(一种CoFe2O4感光溶胶的制备方法以及CoFe2O4微细图形薄膜的制备方法)报道用钴盐、螯合剂、添加剂、铁盐等制备溶胶,然后通过提拉、干燥等处理得到CoFe2O4微细图形薄膜。从这些专利可以看出,溶胶-涂膜法或者溶胶-提拉法主要用于薄膜的制备。
本专利拟采用溶胶-涂膜-剥离联合法来制备表面平整、光滑、致密、厚度均一、径厚比大的二维氧化铝粉体。
发明内容
本发明的目的是提供一种二维氧化铝粉的制备方法,该二维氧化铝粉具有表面平整、光滑、致密、厚度均一、径厚比大等优点。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
S1.将铝盐溶于去离子水,边滴加氨水边搅拌,直至溶液变稠,生成白色沉淀;
S2.将S1得到的白色沉淀进行洗涤、抽滤,得到滤饼,加入一定量的去离子水和浓硝酸,搅拌均匀,转移到三口烧瓶,通过调节反应时间、反应温度、搅拌转速,制备出透明铝溶胶;
S3.对基底用丙酮浸泡30min,用水冲洗,然后将基底放置在一定浓度的氢氧化钠溶液中,80℃下水煮1h,用水冲洗,烘干待用;
S4.将S2得到的铝溶胶用涂布器均匀涂布在S3得到的基底上,100℃下烘烤40min,剥离,再将剥离的粉体在1200℃下煅烧,得到二维氧化铝粉体。
作为优选的,S1所述的铝盐为六水合氯化铝或者硝酸铝。
作为优选的,S2所述的铝溶胶是酸铝摩尔比为0.15、0.17或0.34时制得。
作为优选的,S2所述的反应温度为90℃,转速为500r/min,反应时间为11h。
作为优选的,S3所述基底为玻璃、1mm厚的PET薄膜或0.25mm厚的PI薄膜。
作为优选的,S4所述的涂布器为15μm线棒涂布器或25μm线棒涂布器。
作为优选的,S4所述的剥离方法是利用压缩空气剥离。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1)本发明提供的溶胶-涂膜-剥离联合法制备二维氧化铝粉的方法,克服了普通二维氧化铝粉体表面粗糙、厚度不均等缺陷,所得二维氧化铝粉具有表面平整、光滑、致密、径厚比大等优点;
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