[发明专利]一种生物质基分子胶囊囊壁材料及利用其制备缓释灭藻微胶囊的方法

权利要求书

1.一种生物质基分子胶囊囊壁材料，其特征在于，所述生物质基分子胶囊囊壁材料由以下步骤制成：

（a）制备八酰胺基酞菁铁

将均苯四甲酸酐、尿素和六水合三氯化铁进行混合，再加入钼酸铵混合，在160~200℃反应，待反应物溶解后升温至240~260 ℃继续反应4~5 h，然后将得到的固体产物用盐酸浸泡11~13 h，过滤，滤饼在80~95 ℃蒸馏水中搅拌30~40 min后过滤，重复此搅拌过滤操作直至过滤液无固体析出，将过滤残留物烘干后，制备得到八酰胺基酞菁铁；

（b）制备生物质基分子胶囊囊壁材料

将纤维素粉末溶于无水乙醇中，加入氢氧化钠溶液，再加入一氯乙酸，升温至60~75℃，揽拌反应1.5~2.5 h后趁热过滤，并用乙醇溶液进行搅拌洗涤过滤若干次，并用异丙醇洗除水分，得到羧甲基纤维素；然后将羧甲基纤维素溶于无水乙醇中，加入氢氧化钠溶液搅拌反应0.5~1 h后，加入步骤（1）制备的八酰胺基酞菁铁和交联剂N-羟基琥珀酰亚胺，在60~75℃搅拌3~4 h后趁热过滤，用乙醇溶液进行搅拌洗涤过滤若干次，过滤后在100~120℃的温度下干燥4~5 h，得到T-羧甲基纤维素，即生物质基分子胶囊囊壁材料。

2.根据权利要求1所述的一种生物质基分子胶囊囊壁材料，其特征在于，步骤（a）中均苯四甲酸酐、尿素、六水合三氯化铁、钼酸铵的摩尔比为1：24~26：0.4~0.6：1.1~1.3。

3.根据权利要求1所述的一种生物质基分子胶囊囊壁材料，其特征在于，步骤（b）中纤维素、氢氧化钠溶液、一氯乙酸的质量体积比1g：5.0~5.5g：1~1.3mL。

4.根据权利要求1所述的一种生物质基分子胶囊囊壁材料，其特征在于，步骤（b）中羧甲基纤维素、氢氧化钠溶液、八酰胺基酞菁铁、N-羟基琥珀酰亚胺的质量比1：5.0~5.5：1.5~1.8：2.0~2.5。

5.根据权利要求1或3或4所述的一种生物质基分子胶囊囊壁材料，其特征在于，氢氧化钠溶液的质量浓度20%~25%。

6.一种利用权利要求1所述的生物质基分子胶囊囊壁材料的制备方法得到的生物质基分子胶囊囊壁材料制备缓释灭藻微胶囊的方法，其特征在于，所述的制备方法为以下步骤：

（1）制备肉桂醛基灭藻化合物

（1.1）对甲氧基肉桂醛的制备：以四氢呋喃作为溶剂，加入对甲氧基苯甲醛与乙酸乙烯酯，再加入氢氧化钡，30~45℃搅拌1.5~2.5 h后过滤混合物，用有机溶剂萃取分离出滤液中的有机层，除去有机溶剂得到固体，30~50℃干燥10~12 h后得到对甲氧基肉桂醛；

（1.2）2-氨基苯并咪唑的制备：将邻苯二胺与盐酸在85~95℃加入反应容器中，然后以5~7滴/min滴加氨基氰溶液至反应体系中，反应0.6~1.2 h后再加入氢氧化钠溶液，继续反应0.6~1.2 h，将反应得到的产物进行抽滤，使用去离子水洗涤所得固体，50~65℃干燥10.5~13h后得到2-氨基苯并咪唑；

（1.3）肉桂醛基灭藻化合物制备：将（1.1）制得的对甲氧基肉桂醛与（1.2）制得的2-氨基苯并咪唑溶解于甲醇中，55~75℃搅拌反应0.6~1.2h后，将混合溶液进行冰浴，冷却至0~6℃，析出固体，将溶液中析出的固体过滤，35~40℃干燥10~12h后得到 N-2-(4-甲氧环己基-2，4-二烯亚基)亚乙基)-1-H-苯甲基咪唑-2-胺，即肉桂醛基灭藻化合物；

（2）缓释灭藻微胶囊的制备

将T-羧甲基纤维素溶于蒸馏水，步骤（1）制得的肉桂醛基灭藻化合物溶于甲苯，加入T-羧甲基纤维溶液中，调节pH=5.5~5.7，搅拌23~25 h，得到缓释微灭藻微胶囊。

7.根据权利要求6所述的一种利用生物质基分子胶囊囊壁材料制备缓释灭藻微胶囊的方法，其特征在于，对甲氧基苯甲醛、乙酸乙烯酯、氢氧化钡的体积质量比为1mL：0.5~1.3mL：0.15~0.45g；

盐酸与邻苯二胺的摩尔比为1.1~1.3：1，氨基氰与邻苯二胺的摩尔比为1.1~1.2: 1，氢氧化钠与邻苯二胺的摩尔比为1.1~1.3：1。