[发明专利]一种Eu掺杂钙磷酸盐发光材料及其制备方法与应用有效
申请号: | 201811356427.X | 申请日: | 2018-11-15 |
公开(公告)号: | CN109321248B | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 张彦杰;胡泽青;梁文禄;于晶杰;张竞辉;邹念育 | 申请(专利权)人: | 大连工业大学 |
主分类号: | C09K11/78 | 分类号: | C09K11/78;H01L33/50 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 毛薇;李馨 |
地址: | 116034 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 eu 掺杂 磷酸盐 发光 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种Eu掺杂钙磷酸盐发光材料,其特征在于,所述发光材料化学通式为Ca4-x+10y(PO4)2+6yO1+2yH2y:Eux2+,其中0x≤0.2,0y≤0.1,
所述的发光材料结构中包括晶核和壳层,所述晶核主体的化学组成为Ca4-x(PO4)2O:Eux2+,所述壳层主体为Ca10(PO4)6(OH)2。
2.根据权利要求1所述的一种Eu掺杂钙磷酸盐发光材料,其特征在于,所述发光材料化学通式为Ca4-x+10y(PO4)2+6yO1+2yH2y:Eux2+,其中0.02≤x≤0.15。
3.根据权利要求1所述的一种Eu掺杂钙磷酸盐发光材料,其特征在于,所述发光材料化学通式为Ca4-x+10y(PO4)2+6yO1+2yH2y:Eux2+,其中0.02≤x≤0.1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种Eu掺杂钙磷酸盐发光材料,其特征在于,当在460nm激发时,发出峰值波长位于648nm的红光,当在345nm~390nm激发时,发出峰值波长位于500nm和620nm的白光。
5.根据权利要求1-3任一项所述的Eu掺杂钙磷酸盐发光材料,其特征在于,所述的Eu掺杂钙磷酸盐发光材料在白光LED中的应用,用345nm~390nm的紫外光和紫光芯片激发时,可得到高显色和色温可调节的白光。
6.一种Eu掺杂钙磷酸盐发光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)高温固相反应法制备磷酸四钙
按化学分子式Ca4-x(PO4)2O的化学计量比称取原料,所称取的原料分别为磷酸二氢钙和碳酸钙;然后将称取的原料在玛瑙中研磨充分后,将其装入到坩埚中,在氮气气氛中进行热处理,其中热处理温度为1450℃,随炉冷却至室温后获得磷酸四钙,其中0x≤0.2;
(2)制备Eu掺杂钙磷酸盐发光材料
首先,将氧化铕用硝酸溶解成硝酸盐,得到铕离子浓度为0.02-0.2mol/L溶液a,按照与步骤(1)制备的磷酸四钙化合物1:y的摩尔比计算并称取所需磷酸氢二铵和硝酸钙,配制成磷酸氢根离子浓度为0-0.6mol/L和钙离子浓度为0-1.0mol/L的溶液b,其中,0≤y≤0.1;
然后,将所需的化学计量比铕离子用移液管移取溶液a,加入溶液b中,混合溶液搅拌均匀后加入步骤(1)制备的磷酸四钙得到悬浊液,用氨水调节悬浊液pH值到10,静置后,抽滤,烘干,制备成前驱体粉末;
最后,将前驱体粉末置于刚玉瓷舟,送入高温管式炉,在弱还原气氛和1200~1500℃的条件下进行热处理,随炉冷却后制得Eu掺杂钙磷酸盐发光材料成品。
7.根据权利要求6所述的Eu掺杂钙磷酸盐发光材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中,所述的热处理是在1200~1500℃的条件下煅烧2~20h。
8.根据权利要求6所述的Eu掺杂钙磷酸盐发光材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中,弱还原气氛为体积百分数为3%的H2与体积百分数为97%的N2的混合气。
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