[发明专利]一种抗污型掺杂氧化铈与银纳米颗粒的反渗透膜的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811356570.9 申请日: 2018-11-15
公开(公告)号: CN109433029A 公开(公告)日: 2019-03-08
发明(设计)人: 高宝玉;汪洋;王志宁;岳钦艳 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: B01D71/68 分类号: B01D71/68;B01D71/64;B01D71/26;B01D69/12;B01D67/00;C02F1/44;C02F103/08
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 张宏松
地址: 250199 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 掺杂氧化铈 银纳米颗粒 反渗透膜 抗污型 制备 复合材料 氧化铈 去除 修饰 表面活性剂 过滤效果 杀菌性能 使用寿命 细菌滋生 自然晾干 超滤膜 多元胺 膜寿命 水通量 基膜 加水 滤膜 繁殖
【权利要求书】:

1.一种抗污型掺杂氧化铈与银纳米颗粒的反渗透膜的制备方法,包括步骤如下:

(1)银修饰的氧化铈复合材料的制备:

将氧化铈纳米颗粒分散在去离子水中,得氧化铈溶液,将硝酸银添加到氧化铈溶液中,调节pH,加入NaBH4作为还原剂,搅拌反应10-14h,得到的产物离心分离、洗涤、干燥、煅烧,得到银修饰氧化铈复合材料;

(2)水相溶液制备:

将银修饰氧化铈复合材料加水配制成银修饰氧化铈复合材料水溶液,加入多元胺、表面活性剂,搅拌均匀,得到水相溶液;

(3)油相溶液的配制:将多元酰氯溶解在有机溶剂中配制成油相溶液;

(4)界面聚合反应:将水相溶液倒在基膜上,保持30~180s后,去除多余的水相溶液,自然晾干,然后倒入油相溶液,反应后去除多余的油相溶液,烘干,得到抗污型掺杂氧化铈与银纳米颗粒的反渗透膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,氧化铈溶液的浓度为0.5~3g/L,硝酸银的加入量为每升去离子水中加入硝酸银0.1~0.51g,优选的,氧化铈溶液的浓度为1~2g/L,硝酸银的加入量为每升去离子水中加入硝酸银0.1~0.2g。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的调节pH为加入柠檬酸钠溶液调节pH为5-7,柠檬酸钠溶液的浓度为0.002~0.01g/mL,加入柠檬酸钠溶液后磁力搅拌15-30min。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,还原剂的加入量为每升去离子水中加入还原剂0.1~0.4g,优选的,还原剂的加入量为每升去离子水中加入还原剂0.2g,离心分离为在8500-9500rpm转速下离心5~20min,干燥为在75-85℃下干燥1h,煅烧为在300℃下空气中煅烧2~5h。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)银修饰氧化铈复合材料水溶液中银修饰氧化铈复合材料的浓度为0.01-0.4g/L,优选的,银修饰氧化铈复合材料水溶液中银修饰氧化铈复合材料的浓度为0.05-0.15g/L。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)水相溶液中多元胺的质量浓度为0.5-3%,优选的,多元胺的质量浓度为1-3%,多元胺为邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺、乙二胺、丙二胺或己二胺中的一种,优选的,多元胺为间苯二胺,所述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠(SDS),水相溶液中表面活性剂的质量浓度为0.02~0.3%,优选的,表面活性剂的质量浓度为0.1~0.2%。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,多元酰氯为均苯三甲酰氯、间苯三甲酰氯、环己烷三酰氯、环戊烷三酰氯、丙三酰氯或戊三酰氯中的一种;有机溶剂为正己烷、正庚烷、十二烷或十四烷中的一种。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,油相溶液中多元酰氯的质量浓度为0.02~0.2%。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的基膜为聚砜、聚醚砜、聚乙烯、聚酰胺亚胺、聚丙烯或聚丙烯腈,基膜先进行预处理再使用,所述的预处理过程如下:先在50%乙醇溶液中浸泡4~10h,以去除商品膜表面保护层,并使膜孔适度溶胀,然后将多余乙醇冲洗干净,在去离子水中浸泡24-30h备用。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,倒入水相溶液后,保持时间90~150s,倒入油相溶液后反应时间为10-120s,优选的,倒入油相溶液后反应时间为40-80s,烘干温度在60~90℃,烘干时间为4~6min。

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