[发明专利]一种丙烷脱氢制丙烯固定流化床反应及再生工艺

权利要求书

1.一种丙烷脱氢制丙烯固定流化床反应及再生工艺，其特征在于，所述工艺采用三个固定流化床反应器，三个反应器内均设置有脱氢催化剂床层，经过外部换热和加热后的原料混合气4氢气和丙烷，其初期物流即正常流量的50％首先进入到1#反应器1进行脱氢反应；反应周期过半后增加原料混合气4物流至100％，并分流50％的原料混合气4进入到2#反应器2进行脱氢反应；

反应一个周期后，原料混合气4停止进料1#反应器1，再生混合气5通入1#反应器1进行再生处理；50％原料混合气4则进入到3#反应器3进行反应；

反应到1.5个周期时，1#反应器1再生完成；这时2#反应器2停止进料，再生混合气5通入2#反应器2进行再生处理，50％的原料混合气4重新进入1#反应器1进行反应；

反应到2个周期时，2#反应器2再生完成，这时3#反应器3停止进料，再生混合气5通入3#反应器3进行再生处理，50％的原料混合气4重新进入到2#反应器2进行反应；

三个反应器按照此流程依次进行催化脱氢反应-催化剂再生切换，从而保持系统的稳定性，并通过计算每个反应器内催化剂的磨耗量，定时从催化剂加料系统6向所需反应器中补加催化剂；

三个反应器的产品气1a,2a,3a的三股物流统一汇集后进入到旋风分离器7进行除尘处理，并收集催化剂粉末,除尘后的干净物料进入到下一级的分离系统；再生后的气体1b,2b,3b分别通过三股物流汇集一起后经过再生旋风分离器8除尘，并收集催化剂粉末，除尘后的再生气体进入下一级处理和排放系统；

催化剂制备：

1)将称量好的拟薄水铝石与蒸馏水混合，并在70℃加热条件下，逐渐滴加入稀硝酸酸化，控制pH值在3.0～4.0之间使其形成铝溶胶；随后加入聚乙烯醇搅拌1h，最后冷却到30℃并在喷雾干燥剂中喷雾制备得到Al₂O₃球微球颗粒，将上述微球颗粒在600℃煅烧2h，过筛取50目～100目之间的颗粒备用；

2)分别称取上述颗粒载体100g及其等体积浸渍所需要的蒸馏水，随后称量一定量的氯铂酸、氯化亚锡、硝酸锂和硝酸镓分别溶解于蒸馏水中并混合均匀，最后将上述载体等体积浸渍于混合溶液中，过夜浸渍并干燥，于550℃煅烧4h，得到最终所需的新鲜催化剂，催化剂组成：Pt0.29％、Sn0.4％、Li0.6％、Ga0.3％，其余为Al₂O₃；

新鲜催化剂在550℃条件下，纯氢还原处理1h，体积空速2000h^-1，随后升温至反应温度进行反应，采用上述工艺过程进行丙烷脱氢制丙烯固定流化床反应及再生；

丙烷脱氢活性条件：反应温度605℃，催化剂装填量100g，原料气中H₂:C₃H₈＝0.25，体积空速1500h^-1，反应压力0.1MPa，反应18h进行再生；

再生条件：再生温度550℃，再生压力50Kpa，先通入氮气吹扫催化剂，然后通入组成为N₂、O₂10％的含氧再生气进行烧碳；烧碳2h后，通入含C₂H₅-CH₃Cl₂200ppm、H₂O0.08％的N₂气在550℃对催化剂处理1h，随后换成空气处理1h，氮气吹扫后通入H₂在550℃处理1h，再生完成。