[发明专利]一种小粒度艾乐替尼的制备方法在审
| 申请号： | 201811357366.9 | 申请日： | 2018-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN109293629A | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 威海云睿信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264205 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 小粒度 过滤 碳酸氢钠溶液 乙酸乙酯 溶剂 粗品 烷酮 | ||
1.一种小粒度艾乐替尼的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步 将艾乐替尼粗品溶于乙酸乙酯中，过滤，制备0.1-0.25g/ml的艾乐替尼乙酸乙酯溶液；
第二步 将第一步滤液降温至-6℃至5℃并维持，搅拌下，向其中缓慢加入第一步溶剂体积1.2-2.5倍的N-甲基吡络烷酮，所述搅拌速度为110-145转/分钟；
第三步 第二步所得溶液，维持温度为-6℃至5℃，搅拌下，缓慢加入第一步体积0.1倍的0.1%的碳酸氢钠溶液，所述0.1%的碳酸氢钠溶液，指的是重量百分比；继续搅拌4-6小时，所述搅拌速度为110-145转/分钟；
第四步 过滤，50℃真空干燥，得本发明产品。
2.根据权利要求1所述小粒度艾乐替尼的制备方法，其特征在于，第一步所得艾乐替尼溶液的浓度为0.15-0.22g/ml。
3.根据权利要求1所述小粒度艾乐替尼的制备方法，其特征在于，第二步的溶液温度为-4℃至3℃。
4.根据权利要求1所述小粒度艾乐替尼的制备方法，其特征在于，第三步的结晶温度为-4℃至3℃。
5.根据权利要求1所述小粒度艾乐替尼的制备方法，其特征在于，第二步加入N-甲基吡络烷酮的体积为第一步溶剂体积的1.5-2.0倍。
6.根据权利要求1所述小粒度艾乐替尼的制备方法，其特征在于，第二步的搅拌速度为120-138转/分钟。
7.根据权利要求1所述小粒度艾乐替尼的制备方法，其特征在于，第三步的搅拌速度为124-135转/分钟。
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