[发明专利]一种凝胶-溶胶法制备二氧化钛/聚酰亚胺杂化薄膜的方法

权利要求书

1.一种凝胶-溶胶法制备二氧化钛/聚酰亚胺杂化薄膜的方法，其特征在于：

是取醋酸加入非质子溶剂中混合，再向其中加入钛酸四丁酯，加热保温后形成二氧化钛溶胶，再均匀分散至聚酰胺酸溶液中，通过涂膜和热亚胺化处理最终制备出二氧化钛/聚酰亚胺杂化薄膜。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1：将二胺和二酐在非质子溶剂中进行聚合反应，得到聚酰胺酸溶液；

步骤2：向非质子溶剂中加入醋酸，再加入钛酸四丁酯，充分混合后加热反应，得到二氧化钛溶胶；

步骤3：将步骤2得到的二氧化钛溶胶加入步骤1得到的聚酰胺酸溶液中，加热反应，得到前驱体聚酰胺酸/二氧化钛浆液，用所得浆液制备一定厚度的薄膜，通过加热对所得薄膜进行热亚胺化处理，制得二氧化钛/聚酰亚胺杂化薄膜。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：

步骤1中，二酐与二胺的摩尔比为1.07:1；聚合反应的温度为30℃，获得的聚酰胺酸溶液的固含量为15％。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：

步骤1中，所述二酐选自3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐、4,4’-联苯醚二酐、2,3,3’,4’-二苯醚四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐、六氟二酐中的一种或几种的组合；所述二胺选自对苯二胺、间苯二胺、4,4-二氨基二苯醚、2,2’-双(三氟甲基)二氨基联苯中的一种或几种的组合。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：

步骤2中，钛酸四丁酯与醋酸的摩尔比为1：4。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：

步骤2中，所述加热反应为恒温水热反应，温度为50-60℃，反应时间为1小时，反应结束后静置陈化24小时。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：

步骤1、2中，所述非质子溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：

步骤3中，二氧化钛与二胺的摩尔比为5％-10％；通过加热反应得到前驱体聚酰胺酸/二氧化钛浆液是指在30℃下恒温4h。

9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：

步骤3中，热亚胺化处理的过程设置如下：依次升温至90℃保持3h，100℃保持1h，120℃保持1h，140℃保持1h，160℃保持1h，180℃保持1h，200℃保持1h，220℃保持1h。