[发明专利]一种四氟对苯二腈合成废水资源化的方法

权利要求书

1.一种四氟对苯二腈合成废水资源化回收DMF和KF的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将四氯对苯二腈、KF溶于溶剂DMF中且搅拌均匀，升温回流进行氟化合成，氟化合成结束后，脱出部分溶剂；剩余物料加水溶解盐后离心得到四氟对苯二腈，离心母液为合成废水，合成废水中含有大量DMF、KCl以及少量KF；

(2)将步骤(1)得到的合成废水同饱和KF水溶液混合，降温后离心，得到KCl湿基副产，离心母液沉降分层，上层为DMF水溶液，下层为稀KF水溶液；

(3)步骤(2)得到的稀KF水溶液脱水浓缩为饱和KF水溶液，脱出的水返回至步骤(1)中循环利用；得到的饱和KF水溶液，一部分返回至步骤(2)中循环利用，另一部分经喷雾烘干后回收KF，回收的KF返回至步骤(1)中循环利用；

(4)步骤(2)得到的DMF水溶液经过精馏处理脱出水后回收DMF，回收的DMF返回至步骤(1)中循环利用，脱出的水返回至步骤(1)中循环利用。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的四氯对苯二腈、DMF、KF，三者的重量比为100-120：120-140：300-400。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，升温至120-140℃进行回流，氟化合成的时间为6-10h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，常压蒸馏操作脱出部分溶剂DMF，脱出比例为20-80％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的合成废水同饱和KF水溶液按照0.5-1：1-4的重量比混合；饱和KF水溶液中KF的质量分数为45-60％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的降温，温度为20-60℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，上层的DMF水溶液中，DMF含量为70-90％；下层的稀KF水溶液中，KF含量为30-45％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的稀KF水溶液脱水浓缩为饱和KF水溶液，其中饱和KF溶液中，KF的质量分数为45-60％。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，精馏处理的条件为：温度60-125℃，压力-0.1mpa-0.5mpa。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，离心的转数为500-1000r/min，离心时间为30-80min；步骤(2)中，离心的转数为300-500r/min，离心时间为20-50min。