[发明专利]一种纳米氮化硼改性的聚酰亚胺复合纸及其制备和应用

权利要求书

1.一种纳米氮化硼改性的聚酰亚胺复合纸，其特征在于，所述复合纸包括质量比为9：1～1：9的聚酰亚胺沉析纤维和表面处理的纳米氮化硼；所述表面处理的纳米氮化硼是将纳米氮化硼分别用盐酸多巴胺、硅烷偶联剂进行表面改性处理得到；

所述复合纸是将聚酰亚胺沉析纤维与表面处理的纳米氮化硼混合置于水中，加入分散剂，得到均匀浆液，抄纸，压榨，真空干燥，预冷压，热压得到；

所述纳米氮化硼改性的聚酰亚胺复合纸的制备方法，包括：

(1)在氮气保护下，将二胺单体、二酐单体加入非质子极性溶剂中反应，然后加入催化剂，聚合，得到固含量为10％～20％的聚酰亚胺原液；过滤，脱泡，稀释至浓度为1～10wt％，按体积比1：9～11注入搅拌的沉析液中，得到聚酰亚胺沉析纤维悬浮液，经洗涤，过滤，真空干燥，得到聚酰亚胺沉析纤维；其中二胺单体和二酐单体的摩尔比为1：0.95～1.05；

(2)将纳米氮化硼分散于溶剂中超声，然后分别用盐酸多巴胺、硅烷偶联剂进行表面改性处理，将改性的纳米氮化硼离心分离，取下层沉淀，洗涤，干燥，得到表面处理的纳米氮化硼，其中盐酸多巴胺、硅烷偶联剂与纳米氮化硼的质量比为0.1～1:0.1～1:1；

(3)将步骤(1)中聚酰亚胺沉析纤维与步骤(2)中表面处理的纳米氮化硼按质量比为9：1～1：9混合置于水中，加入分散剂，得到均匀浆液，抄纸，压榨，真空干燥，预冷压，热压，得到纳米氮化硼改性的聚酰亚胺复合纸，其中分散剂相对于聚酰亚胺沉析纤维质量用量为1％～10％。

2.一种纳米氮化硼改性的聚酰亚胺复合纸的制备方法，包括：

(1)在氮气保护下，将二胺单体、二酐单体加入非质子极性溶剂中反应，然后加入催化剂，聚合，得到固含量为10％～20％的聚酰亚胺原液；过滤，脱泡，稀释至浓度为1～10wt％，按体积比1：9～11注入搅拌的沉析液中，得到聚酰亚胺沉析纤维悬浮液，经洗涤，过滤，真空干燥，得到聚酰亚胺沉析纤维；其中二胺单体和二酐单体的摩尔比为1：0.95～1.05；

(2)将纳米氮化硼分散于溶剂中超声，然后分别用盐酸多巴胺、硅烷偶联剂进行表面改性处理，将改性的纳米氮化硼离心分离，取下层沉淀，洗涤，干燥，得到表面处理的纳米氮化硼，其中盐酸多巴胺、硅烷偶联剂与纳米氮化硼的质量比为0.1～1:0.1～1:1；

(3)将步骤(1)中聚酰亚胺沉析纤维与步骤(2)中表面处理的纳米氮化硼按质量比为9：1～1：9混合置于水中，加入分散剂，得到均匀浆液，抄纸，压榨，真空干燥，预冷压，热压，得到纳米氮化硼改性的聚酰亚胺复合纸，其中分散剂相对于聚酰亚胺沉析纤维质量用量为1％～10％。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中二胺单体为摩尔比为2：8～10：0的2,6-二氨基甲苯2,6-TDA与4,4’-二氨基二苯基甲烷MDA或者2,4-二氨基甲苯2,4-TDA与MDA；二酐单体为3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐BTDA；催化剂为异哇啉、吡啶或三乙胺。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应温度为室温，反应时间为5～10h；聚合为：90-110℃下聚合2-3h，升温至110-130℃聚合2-3h，再升温至170-190℃聚合2-3h。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中沉析液由水、乙醇或甲醇与非质子极性溶剂按体积比为1：9～9：1组成，沉析液温度为0～30℃，非质子极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮NMP、二甲基甲酰胺DMF或二甲基乙酰胺DMAc；沉析液采用带有剪切装置进行搅拌，搅拌速度为500～3000r/min，搅拌时间为0.5～1.5min。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中注入搅拌的沉析液中为：采用含1～10000孔、孔内径0.05～1mm的多孔注射器，以1～100mL/min的注射速度进行注入；非质子极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮NMP、二甲基甲酰胺DMF或二甲基乙酰胺DMAc。