[发明专利]花状Ni-doped二硫化钼/二氧化钛光催化材料的制备方法及应用有效

申请号：	201811359989.X	申请日：	2018-11-15
公开（公告）号：	CN109395747B	公开（公告）日：	2021-07-20
发明（设计）人：	何丹农;卢静;涂兴龙;白仕亨;尹桂林;李砚瑞;葛美英;金彩虹	申请（专利权）人：	上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
主分类号：	B01J27/051	分类号：	B01J27/051;B01J37/10;C02F1/30;C02F101/38;C02F101/34
代理公司：	上海东亚专利商标代理有限公司 31208	代理人：	董梅
地址：	201109 ***	国省代码：	上海;31
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摘要：
搜索关键词：	花状 ni doped 二硫化钼氧化光催化材料制备方法应用
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【权利要求书】：

1.一种花状Ni-doped二硫化钼/二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于，采用溶剂热法在无表面活性剂和模板的条件下，获得了纳米片组装的花状Ni-doped MoS₂结构，随后用原子层沉积技术在表面包覆超薄TiO₂层，即可获得催化性能优异的花状Ni-dopedMoS₂/TiO₂光催化材料，包括如下步骤：

（1）将钼酸盐和镍盐加入乙二醇和水的混合溶液中，钼酸盐和镍盐的摩比为100：(1~5)，超声至完全溶解，形成溶液A；

（2）将硫代乙酰胺或硫脲加入溶液A，硫代乙酰胺或硫脲的摩尔量为溶液A中钼酸盐摩尔量的2.05-2.5倍，超声至完全溶解，形成溶液B；

（3）将溶液B磁力搅拌至混合均匀后，将溶液B转移至高压反应釜中，在反应温度为160~220℃下反应一定时间，冷却至室温后取出；

（4）用去离子水和乙醇冲洗干净后将所得产物真空冷冻干燥，可获得花状Ni-dopedMoS₂；

（5）采用原子层沉积在步骤（4）中获得的Ni-doped MoS₂材料表面包覆超薄的TiO₂层，即可获得性能优异的Ni-doped MoS₂/TiO₂光催化材料；其中，

步骤（5）中原子层沉积过程中温度控制在120-180℃，按照四氯化钛/高纯氮清洗/水/高纯氮清洗为一个循环，沉积5-50个循环；

其中四氯化钛的脉冲时间应控制在0.3-0.6s，高纯氮清洗时间4-6s，水蒸汽脉冲时间控制在时间0.1-0.2s，高纯氮清洗5-8s。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中的钼酸盐为钼酸纳、钼酸钾或钼酸铵，镍盐为硝酸镍、草酸镍或硫酸镍中的一种或其任意组合物。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中的醇水混合溶液中乙二醇和水的体积比控制在1：2~4：1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中磁力搅拌的速度应控制在400-800r/min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（4）中真空冷冻干燥温度应控制在-20~ -60℃。

6.一种根据权利要求1-5任一所述方法制备得到的花状Ni-doped二硫化钼/二氧化钛光催化材料在四环素降解中的应用。