[发明专利]一种手性聚酰胺膜及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811360490.0 | 申请日: | 2018-11-15 |
公开(公告)号: | CN109485628B | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
发明(设计)人: | 季一兵;柯健;张莹;陈建秋 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C07D311/56 | 分类号: | C07D311/56;C07D209/20;C07B57/00;B01D15/38 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 黄欣 |
地址: | 211198 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 手性 聚酰胺 及其 制备 方法 应用 | ||
1.手性聚酰胺膜在手性药物华法林拆分中的应用,其特征在于:
所述手性聚酰胺膜以醋酸纤维素膜作基膜,在其表面通过连接剂均苯三甲基酰氯固载有手性拆分剂乙二胺-β-环糊精;
所述乙二胺-β-环糊精的制备方法包括以下步骤:
步骤1,将NaOH溶液加至β-环糊精悬浊液中, NaOH与β-环糊精的质量比为(9-12)g:(90-110)g,待β-环糊精悬浊液变成澄清的淡黄色溶液后,加入对甲苯磺酰氯,对甲苯磺酰氯与β-环糊精的质量比为(16-18)g:(90-110)g;
步骤2,将步骤1得到的反应体系搅拌2-3 h,用2 mol·L-1的盐酸调节pH至7.0,放置4℃反应12 h,抽滤后将滤饼浸入丙酮24 h;
步骤3,去除丙酮,在反应粗品中加入水,重结晶,抽滤,将滤饼在50-70℃条件下真空干燥12 h,得到单6-甲苯磺酰基-β-环糊精;
步骤4,将无水乙二胺加入单6-甲苯磺酰基-β-环糊精中,单6-甲苯磺酰基-β-环糊精的质量与无水乙二胺的体积比为(4-6)g:(24-36)mL,氮气保护下,70-80℃油浴加热5-7 h后,减压蒸取未反应的乙二胺,然后加入丙酮,抽滤,将滤饼溶解于体积比为3:1的水/甲醇溶液中,再加入丙酮,抽滤得白色沉淀,按此重复洗涤以除去残留的乙二胺,最后,将滤饼在50℃真空干燥72 h,得到乙二胺-β-环糊精;
所述手性聚酰胺膜的制备方法包括以下步骤:
步骤1,醋酸纤维素膜活化预处理,先将0.22 μm孔径的商品化醋酸纤维素膜浸入纯净水中洗净,取出后置于NaOH水溶液中,在25-35℃水浴加热30-50 min,使膜上的乙酰基发生水解,然后将膜取出,用去离子水冲洗,直至洗液达到pH 7.0;
步骤2,将预处理活化的醋酸纤维素膜浸泡在0.3-0.5 wt.%均苯三甲基酰氯正己烷中20-24 h,取出后浸泡在含有0.3-0.8 wt.%乙二胺-β-环糊精和0.1 wt.%三乙胺的水溶液中20-24 h,取出后再次浸入0.5 wt. %均苯三甲基酰氯正己烷中1 min,然后进行固化处理,最后取出用纯净水冲洗除去表面残留溶剂,得到手性聚酰胺膜。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤1中NaOH的水溶液的质量分数为0.2~0.4%。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤2中固化处理温度为50℃~70℃,固化处理时间为5~20 min。
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