[发明专利]一种催化精馏制备甲酸甲酯的装置及其方法

说明书

本发明公开一种催化精馏制备甲酸甲酯的装置，包括：预反应器、催化精馏塔和甲酸甲酯精馏塔，所述预反应器设有甲酸和甲醇进料口以及预反应后混合物出口，所述预反应混合物出口与所述催化精馏塔原料进口相连；所述催化精馏塔的塔顶液相流股出口连接到所述甲酸甲酯精馏塔的进口，所述催化精馏塔的塔底液相流股为含酸废水；所述甲酸甲酯精馏塔的塔顶设有甲酸甲酯产品出口，所述甲酸甲酯精馏塔的塔底液相流股分成两路，一路与催化精馏塔甲醇进料口连接，一路与预反应器甲醇进料口连接。还公开了制备方法。本发明利用催化精馏将反应过程与精馏分离过程有机的耦合在一起，可实现甲酸甲酯的收率达到97.0％以上，废水酸含量降到15ppm以下。

技术领域

本发明属于甲酸甲酯生产领域，尤其涉及一种催化精馏制备甲酸甲酯的装置及其方法。

背景技术

甲酸甲酯(methylformate，MF)是重要的甲醇衍生物和重要的化工原料，具备下列优点:(1)可以经济有效地大规模生产；(2)下游产品多，特别是大吨位产品；(3)甲酸甲酯有很高的反应活性，被喻为万能中间体，可衍生出的反应有50多个，广泛用于有机化工产品的合成。

甲酸甲酯的生产方法之一是甲醇酯化法，反应式为:

HCOOH+CH₃OH→HCOOCH₃+H₂O

国内采用甲醇酯化的生产厂家多数为间歇生产装置，由于MF的酯化反应是平衡反应，间歇生产装置的缺点是平衡转化率低、分离能耗高、同时产生大量含酸废水。因此急需发展连续化、低污染的新装置替代传统的间歇生产装置。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种催化精馏制备甲酸甲酯的装置及工艺生产方法。

本发明采用如下的技术方案来实现：一种催化精馏制备甲酸甲酯的装置包括：预反应器、催化精馏塔和甲酸甲酯精馏塔，所述预反应器设有甲酸和甲醇进料口以及预反应后混合物出口，所述预反应混合物出口与所述催化精馏塔原料进口相连；所述催化精馏塔的塔底设有再沸器，塔顶设有冷凝器；所述催化精馏塔的塔顶液相流股出口连接到所述甲酸甲酯精馏塔的进口，所述催化精馏塔的塔底液相流股为含酸废水；所述甲酸甲酯精馏塔的塔底设有再沸器，塔顶设有冷凝器；所述甲酸甲酯精馏塔的塔顶设有甲酸甲酯产品出口，所述甲酸甲酯精馏塔的塔顶液相流股为甲酸甲酯产品，所述甲酸甲酯精馏塔的塔底液相流股分成两路，一路与催化精馏塔甲醇进料口连接，一路与预反应器甲醇进料口连接。

本发明的第二个技术方案是一种催化精馏制备甲酸甲酯的方法，包括如下步骤：

1)甲酸和甲醇先进入预反应器，甲酸和甲醇进料温度为20～80℃，甲酸与甲醇质量比为1:0.5～2；预反应器为常压连续操作，优选磺酸树脂作为催化剂；

2)催化精馏塔采用常压连续操作，催化精馏段装有催化精馏模块，优选催化剂为磺酸树脂，塔顶温度40～55℃，塔底温度70～140℃；顶部蒸汽经冷凝进入甲酸甲酯精馏塔，塔底液相流出口为含酸废水；

3)甲酸甲酯精馏塔采用常压或正压连续操作，塔顶温度25～40℃，塔底温度60～100℃；塔顶液相流股为甲酸甲酯产品，塔底液相流股分成两路，一路作为催化精馏塔甲醇进料，一路作为预反应器甲醇进料。

所述步骤2)催化精馏塔的反应段上段与反应段下段进料的甲醇质量比1：0.2～0.8。

所述步骤3)压力控制在0～0.1MPa。

本发明具有的优点是：

1、本发明利用催化精馏将反应过程与精馏分离过程有机的耦合在一起，在化学反应进行的同时将生成的产物-醇分离出反应体系，从而促进反应的进行，可实现甲酸甲酯的收率达到97.0％以上，废水酸含量降到15ppm以下，微量有机物，从而达到废水零排放。