[发明专利]氮化铌/还原氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法及其应用

说明书

本发明属于能量存储技术领域，涉及储能复合材料的制备，尤其涉及一种氮化铌/还原氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法。本发明先利用一步法制得中空氮化铌（Nb₄N₅）纳米颗粒，再将中空氮化铌纳米颗粒溶液与氧化石墨烯水溶液按体积比2:1～1:4混合均匀，经冻干后得到蓬松的黑色氮化铌/氧化石墨烯，将其在5% H₂/Ar混合气氛中200～400℃煅烧0.5～2 h即得。本发明还公开了其在锂离子混合超级电容器中的应用。本发明所公开的制备方法操作步骤简单，反应前后无污染且成本较低。将其作为电极材料的高能量密度和高功率密度锂离子混合超级电容器储能器件，兼具锂离子电池的高能量密度和双电层电容器的高功率密度特性。

技术领域

本发明属于能量存储技术领域，涉及储能复合材料的制备，尤其涉及一种氮化铌/还原氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法及其在锂离子混合超级电容器中的应用。

背景技术

随着现代社会高速发展，信息化和智能化程度不断提高，电子设备推陈出新，人类对资源、能源依赖度越来越高，导致能源匮乏和不可逆的环境污染。为满足社会对储能元件的高容量和高输出功率的要求，各个国家都在积极发展高能量密度和功率密度的储能器件。目前储能器件主要有锂离子电池、超级电容器和混合超级电容器等。锂离子电池具有能量密度高、自放电率低等优点，但功率密度较低，倍率性能不理想；超级电容器虽然具有功率密度高、循环寿命长等优点，但能量密度相对较低，而且自放电率较大；两者都不能同时满足市场对高能量密度和高功率密度的追求。锂离子混合超级电容器是介于锂离子电池和超级电容器之间的一种新的储能器件，既具有锂离子电池高能量密度的特点，又兼有超级电容器高功率密度优势，因此受到业界广泛关注。

为了满足市场对高能量密度、高功率输出特性的需求，研究工作者把锂离子电池和双电层电容器储能原理相结合，开发出一种新的储能器件——混合超级电容器，该储能装置具有锂离子电池高能量密度特点，又兼备超级电容器高功率密度。混合超级电容器的两极采用不同材料，一极是双电层电极，如活性碳、石墨烯等，另一极是赝电容电极，如金属氧化物、金属氮化物等。其中，赝电容电极材料为锂离子电池电极材料的混合超级电容器，被称为锂离子超级电容器。

氮化铌(Nb₄N₅)是一种新的高能量密度的负极材料，制备工艺简单，反应前后无污染且成本相对较低，与其他锂离子电池负极材料相比较，氮化铌负极材料因其具有较高的比容量，且热稳定性和化学稳定性好，近年来成为科研工作者研究的热点之一。

若能将氮化铌与还原氧化石墨烯复合纳米材料用作电极材料，经过预锂化，与具有双电层电容活性的碳基材料匹配之后，制备锂离子超级电容器储能器件，使其具有高能量密度特性的同时具有高功率密度特性，势必会在以电动汽车为代表的交通、运输行业和其他电子仪器、设备上有更广阔的市场前景。

发明内容

针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种氮化铌/还原氧化石墨烯（Nb₄N₅/rGO）纳米复合材料的制备方法。

技术方案:

氮化铌/还原氧化石墨烯（Nb₄N₅/rGO）纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：

A、一步法制备中空氮化铌（Nb₄N₅）纳米颗粒，将铌源在氨气气氛中自室温加热至700～900℃，优选750℃，升温速率为3℃·min⁻¹，保温2～5 h后自然冷却，优选保温3h，得到中空氮化铌纳米颗粒；

B、将中空氮化铌纳米颗粒配制成质量浓度为2 g·L⁻¹的水溶液，超声分散均匀后得到溶液A；

C、配制0.5 g·L⁻¹氧化石墨烯水溶液，超声分散均匀后得到溶液B;