[发明专利]一种苯并咪唑酮的制备方法

说明书

本发明涉及一种利用非均相铜、锌、锆、钴、镍、铂、铑中的一种或几种催化氧化反应装置清洁、绿色合成噻菌灵中间体苯并咪唑酮的方法，乳酸和邻苯二胺在盐酸水溶液中进行缩合反应，调节PH值得到2‑α‑羟基乙基苯并咪唑，然后将2‑α‑羟基乙基苯并咪唑过滤干燥后再放入丙酮和盐酸和非均相负载催化氧化反应装置，通过与富氧空气或直接空气氧化并结合双氧水联合氧化制得2‑乙酰基苯并咪唑(简称：苯并咪唑酮)，本发明大大优化了合成路线、反应条件温和、成本低、高效率、环保安全且完全解决老工艺中该步反应的含重金属离子废水的严重污染问题，具有很好的应用前景，同时具有较高的经济效益。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种苯并咪唑酮的制备方法。

背景技术

噻菌灵(thiabendazole)属苯并咪唑类，分子式为C₁₀H₇N₃S，化学名称：α-(4-噻唑基)-1H-苯并咪唑。作用机制是抑制真菌线粒体的呼吸作用和细胞增殖。具有内吸传导作用，根施时能向顶传导，但不能向基传导。抗菌活性限于子囊菌、担子菌、半知菌，而对卵菌和接合菌无活性。

2-乙酰基苯并咪唑

目前噻菌灵中间体2-乙酰基苯并咪唑的工艺技术方案是：乳酸和邻苯二胺在盐酸水溶液中进行缩合反应，调节PH值得到2-α-羟基乙基苯并咪唑(简称：苯并咪唑醇)，将2-α-羟基乙基苯并咪唑过滤干燥后再放入丙酮和盐酸和高锰酸钾进行常温氧化反应1.5小时，后经萃取、脱溶、干燥后，得2-乙酰基苯并咪唑。该工艺采用高锰酸钾作氧化剂，成本高，且为提高该步收率，高锰酸钾投料量要比理论量大的多，造成成本进一步提高、资源浪费，另外一个比较大的缺点是高锰酸钾作氧化剂造成该步反应产生了含有较多的重金属离子废水，处理困难，严重污染环境。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种苯并咪唑酮的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种苯并咪唑酮的制备方法，包括以下步骤：

S1：乳酸和邻苯二胺在盐酸水溶液中进行缩合反应，调节PH值得到2-α-羟基乙基苯并咪唑；

S2：然后将2-α-羟基乙基苯并咪唑过滤干燥后再放入丙酮和盐酸中混合；

S3：将所述S2获得混合溶液倒入到非均相负载催化氧化反应装置，通过与富氧空气或直接空气氧化并结合双氧水联合氧化制得2-乙酰基苯并咪唑。

优选的，所述反应装置负载是非均相纳米金属催化剂，金属类型为铜、锌、铁、锆、钴、镍、铂、铑中的一种或几种，铁、钴、镍、铂、铑也可以其金属氧化物的形式存在。

优选的，所述反应装置负载的是非均相纳米金属催化剂，金属类型为铜、锌、铁、锆、钴、镍、铂、铑中的一种或几种，铁、钴、镍、铂、铑也可以其金属氧化物的形式存在，其载体主要为γ-氧化铝、沸石、玻璃球、瓷环、Mg基陶瓷或者纯净二氧化硅中的一种或几种。

优选的，所述2-α-羟基乙基苯并咪唑与空气、富氧、O₂或双氧水(H₂O₂)反应。

优选的，所述2-α-羟基乙基苯并咪唑与双氧水反应，反应温度控制在20-25℃。

优选的，所述2-α-羟基乙基苯并咪唑与双氧水的摩尔比为1:1.2-1:1.3。

所述采用的双氧水的浓度为45-50％。

本发明采用非均相负载催化氧化反应装置，利用廉价易得的空气、富氧、O2或H2O2作氧化剂制备噻菌灵中间体2-乙酰基苯并咪唑，大大简化了合成工艺和操作步骤，降低了成本，减少了污染物的排放，更节约了时间成本，连续高效。