[发明专利]一种脂环族二元醇制备方法在审

专利信息
申请号: 201811362415.8 申请日: 2018-11-15
公开(公告)号: CN109503321A 公开(公告)日: 2019-03-22
发明(设计)人: 孟宪锋 申请(专利权)人: 江苏诺恩作物科学股份有限公司
主分类号: C07C29/145 分类号: C07C29/145;C07C35/14;B01J23/80;B01J37/03;B01J37/08;B01J37/18
代理公司: 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 代理人: 李丽君
地址: 221000 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 脂环族二元醇 环己二醇 三甲基 制备 非均相催化剂 负载型催化剂 有机合成技术 催化剂接触 高效化生产 反应原料 合成工艺 加氢反应 时间成本 反应器 金属型 连续化 溶剂 污染物 合成 节约 排放
【说明书】:

发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种脂环族二元醇制备方法,包括以下步骤:反应原料和溶剂共同通过反应器与催化剂接触,并发生加氢反应生成2,2,6‑三甲基‑1,4‑环己二醇。本发明采用金属型铜、锌、锆、钴、镍、铂、铑中的一种或几种作为非均相催化剂负载型催化剂固定床合成2,2,6‑三甲基‑1,4‑环己二醇,大大简化了合成工艺和操作步骤,降低了成本,减少了污染物的排放,更节约了时间成本,实现连续化、高效化生产。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种脂环族二元醇制备方法。

背景技术

我国传统的多联醇、脂肪醇生产方法有的采用蜡酯化反应技术、有的采用间歇硫酸催化剂技术,产生大量的废酸废水,加氢催化反应一般采用间歇釜式,金属型催化剂包括贵金属钌、铑、铂等,催化剂循环使用套用次数少,连续流化床加氢催化剂包括铜、锌等简易非均相催化剂,催化剂使用寿命短,一般只有3个月左右,成本高,同时产品中带有较多的酸性阳离子,对后续加氢催化剂造成了极大的伤害,减少了加氢催化剂使用寿命,有时甚至直接报废催化剂。

2,2,6-三甲基-1,4-环己二醇是一种脂环族二元醇,可以用作制备高性能聚酯、聚碳酸酯等的原料,现有技术中,催化剂制备复杂,成本较高,所述加氢过程均需要溶剂进行溶解,副反应较多,为此我们设计出了一种脂环族二元醇制备方法来解决以上问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种脂环族二元醇制备方法。

为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:

一种脂环族二元醇制备方法,其特征在于,包括以下步骤:反应原料和溶剂共同通过反应器与催化剂接触,并发生加氢反应生成2,2,6-三甲基-1,4-环己二醇。

优选的,所述反应器为固定床反应器或流化床反应器,参与反应时,反应器内的压力为1.6Mpa~10.0Mpa,温度为120℃~270℃,反应空速1~10小时-1,氢烃摩尔比80~450。

优选的,所述固定床负载的催化剂为金属型铜、锆、铁、钴、镍、锰、锌、铂、钌、铑、炭中的一种或几种的共同结晶物复合催化剂,以氧化物计重量比为:氧化铜在催化剂总重量中占20~80%,氧化锌占5~45%,氧化铝占5~50%,二氧化锰、二氧化锆等占0~30%,上述比例的组分按照比例用水溶解,制成混合溶液,然后,将混合溶液中和到PH值为5-9左右,生成沉淀,经洗涤,干燥,焙烧、成型制得。

优选的,所述催化剂在制备过程中焙烧温度在200℃至600℃焙烧4-36小时。

优选的,所述,催化剂在使用前用氢气还原,还原温度为110~320℃。

优选的,所述溶剂选自乙酸乙酯、1,4-环己烷二甲酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯以及甲醇、乙醇、丙醇、丙三醇、1-丁醇、乙二醇、丙二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇及其混合物。

优选的,所述反应原料为2,2,6-三甲基-5-烯-1,4-环己二酮为反应原料,还可为酯类或酮类,酮类包括2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮、2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮、异丙叉酮中的一种或几种的混合物,酯类包括己二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、1,4-环己烷二甲酸二甲酯中的一种或几种的混合物。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

1、本发明的催化剂具有组成简单,制备容易,对于加氢反应过程催化活性高、反应工艺简单,副反应较少等特点;

2、解决现有技术中2,2,6-三甲基-5-烯-1,4-环己二酮加氢需要溶于溶剂中共同进料,造成工艺复杂,副反应较多的问题;

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