[发明专利]一种应用石墨消解-原子吸收光谱仪测定硫磺中的铁元素含量的方法

说明书

本发明涉及一种应用石墨消解‑原子吸收光谱仪测定硫磺中的铁元素含量的方法,包含以下步骤：1)试样的制备；2)试样溶液的制备；3)测定次数；4)空白试验；5)工作曲线绘制；6)测定及分析。本发明提出的原子吸收光谱法检测Fe元素含量方法的研究，原子吸收光谱法检出限低，准确度高，选择性好，分析速度快，应用范围广，而石墨消解法可以一次性溶解大量样品，效率高，溶解效果好，操作简单。

技术领域

本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种应用石墨消解-原子吸收光谱仪测定硫磺中的铁元素含量的方法。

背景技术

硫磺是一种重要的工业原料，广泛应用于化工、农业、纺织、电子、医药、化妆品等领域，在国民经济中占有特殊地位。随着科技的进步和经济的飞速发展，我国对进口硫磺的需求量越来越大，品质也越来越高。硫磺是从硫铁矿、冶金工业副产品、石油和天然气回收制得，因此硫磺中存在着一些有害杂质元素如砷、铅、汞和微量元素如铁、钙、镁、铝、硒等元素，影响产品的质量等级和用途。因此，硫磺中有害元素和微量元素的检测对于保护环境安全和人体健康具有重要的意义。目前，测定硫磺中金属杂质的方法有：分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、催化极谱法、氢化物-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等。硫磺样品的前处理通常采用Br₂-CCl₄溶解法、发烟硝酸法、氧弹燃烧法和硫化铵溶样法。Br₂-CCl₄样品处理繁琐费时，所用试剂具有挥发性，毒性大，污染环境，危害人体健康；发烟硝酸法所用试剂量大，会产生大量的废气污染环境；氧弹燃烧法造成易挥发组分的损失；硫化铵溶样法中虽无环境污染，但硫化铵味臭，操作环境差。样品溶解不完全，操作繁琐流程长，一次性溶解样品数量少，测量准确度不高，不能满足对高纯硫磺，特别是进口硫磺的检测标准。

发明内容

本发明的目的是得到一种应用石墨消解-原子吸收光谱仪测定硫磺中的铁元素含量的方法，以提供准确度高，选择性好，分析速度快，应用范围广，一次性溶解大量样品，效率高，溶解效果好，操作简单。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种应用石墨消解-原子吸收光谱仪测定硫磺中的铁元素含量的方法,包含以下步骤：

1)试样的制备

硫磺样品通过粉碎研磨，使其粒度小于250μm，干燥备用；

2)试样溶液的制备

称取硫磺0.2g于石墨消解瓶中，加入5mL的HNO₃和5mL的HClO₄进行消解，消解程序如下：20min内由室温升至120℃，保持200min，冷却至室温；消解液转移到50mL的溶量瓶中，超纯水稀释至刻度处，摇匀，按仪器工作条件进行分析；

3)测定次数

对同一试样，独立测定三次，结果取其平均值；

4)空白试验

每次操作，都在相同的条件下和试样平行分析两个空白试验；

5)工作曲线绘制

配制适合实验室检测样品浓度的标准曲线系列，制作待测元素校准工作曲线；Fe的浓度范围：0,0.1,0.5,1.0,5.0μg/mL；

6)测定及分析

原子吸收光谱仪测定条件：预热30min，铁的空心阴极灯，波长213.9nm，PMT电压337V，氘灯，采样深度5cm；

分析流程：仪器优化调谐→标准样品曲线测定→未知样品测定→数据初步整理→分析结果计算→精密度。

进一步地，步骤2)中的硫磺重量精确到0.0001g。