[发明专利]一种以柠檬酸制备的纳米多孔TiO2 有效
申请号: | 201811364398.1 | 申请日: | 2018-11-16 |
公开(公告)号: | CN109331800B | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 王峰;徐婷睿;闫素英;马瑞;田瑞;王兴 | 申请(专利权)人: | 内蒙古工业大学 |
主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06;B01J23/30;B01D53/86;B01D53/56 |
代理公司: | 北京冠榆知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11666 | 代理人: | 朱亚琦;魏振柯 |
地址: | 010051 内蒙古*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柠檬酸 制备 纳米 多孔 tio base sub | ||
1.一种以柠檬酸制备的纳米多孔TiO2为载体的钒基脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)六方有序介孔二氧化钛载体制备;
(1-1)将柠檬酸溶解到乙醇-水溶液中,在室温下搅拌一定时间,然后滴加浓氨水,并搅拌,形成混合液A;
(1-2)向步骤(1-1)混合液A中滴加钛酸丁酯,使钛酸丁酯在混合液A中缓慢水解,然后手动低速搅拌;用保鲜膜封口,静置一段时间,得到沉淀物B;
(1-3)将步骤(1-2)的沉淀B分别用去离子水洗涤抽滤和无水乙醇洗涤抽滤;
(1-4)将步骤(1-3)洗涤后的沉淀,放入烘箱内烘干,然后移入马弗炉焙烧;
(1-5)冷却后研磨成粉末,即得六方有序介孔二氧化钛载体;
(2)钒基脱硝催化剂的制备;
(2-1)称量六方有序介孔二氧化钛载体、二水合草酸、偏钒酸铵和偏钨酸铵;
(2-2)将步骤(2-1)称量好的六方有序介孔二氧化钛载体放入烘箱内烘干;
(2-3)将去离子水加入烧杯,水浴加热,然后依次向去离子水中加入步骤(2-1)称量好的偏钒酸铵、二水合草酸和偏钨酸铵,搅拌一定时间,溶液颜色变为浅绿色;
(2-4)将步骤(2-3)烘干后的六方有序介孔二氧化钛载体加入到步骤(2-3)的混合液中,并搅拌一定时间,然后将混合物放入烘箱内烘干;
(2-5)研磨后转移至陶瓷坩埚,移入马弗炉焙烧,冷却,所得粉末研磨,即得钒基脱硝催化剂前驱体;
(2-6)将钒基脱硝催化剂前驱体加入到去离子水中配制成悬浊液,用盐酸调节悬浊液pH,超声,加入三甲氧基硅烷,反应完全后,过滤、洗涤、干燥,即得三甲氧基硅烷改性的钒基脱硝催化剂前驱体;
(2-7)将三甲氧基硅烷改性的钒基脱硝催化剂前驱体加入到乙醇中,搅拌混合均匀后,加入咪唑鎓四氟硼酸盐,密闭反应,减压蒸馏除去乙醇即得钒基脱硝催化剂。
2.根据权利要求1所述的以柠檬酸制备的纳米多孔TiO2为载体的钒基脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,
(1-1)将0.9600g柠檬酸溶解到120mL乙醇-水溶液中,乙醇-水溶液中乙醇的体积分数为95%,在室温下搅拌30min,然后以2滴/s的速率向溶液中滴加60.0mL浓氨水,并搅拌15min,形成混合液A ;
(1-2)向步骤(1-1)混合液A中逐滴滴加18.0mL钛酸丁酯,使钛酸丁酯在混合液A中缓慢水解,然后手动低速搅拌3min;用保鲜膜封口,静置12h,得到沉淀物B;
(1-3)将步骤(1-2)的沉淀B分别用去离子水洗涤抽滤3次和无水乙醇洗涤抽滤3次;
(1-4)将步骤(1-3)洗涤后的沉淀,放入烘箱内以80℃恒温条件下烘干1h得到白色粉末,然后移入马弗炉焙烧,以5℃/s的速率升温至450℃的目标温度焙烧4小时;
(1-5)冷却后研磨成粉末,即得六方有序介孔二氧化钛载体。
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