[发明专利]HPLC-ICP-MS联用技术检测海产贝类中无机铅离子的方法

说明书

本发明涉及一种HPLC‑ICP‑MS联用技术检测海产贝类中无机铅离子的方法，属于食品检测领域,所述方法包括以下步骤：1)选用的仪器及设备，HPLC‑ICP‑MS联用系统，2)配置试剂与标准溶液，3)样品处理的步骤，4)实验所用的仪器条件，5)样品检测与结果计算；阳离子交换色谱柱能吸附样品提取液中的无机铅离子，通过流动相中草酸对铅离子的络合作用，将无机铅离子洗脱，通过电感耦合等离子体质谱仪对无机铅离子进行分析，得到无机铅离子的保留时间及其分离度的脉冲强度。根据标准系列溶液的强度和脉冲强度积分，由仪器计算机拟合得到线性回归方程。本发明能够准确检测水产品中无机铅元素，可以准确科学的评价水产品及其制品的质量安全，同时对制定水产品中有害元素限量的新标准具有重要意义。

技术领域：

本发明属于水产品检测技术领域，具体地涉及一种用高效液相色谱-电感耦合等离子质谱仪(HPLC-ICP-MS)联用技术测定水产品中无机铅离子的方法。

背景技术：

铅是重金属污染中毒性较大的一种，一旦进入人体将很难排除。它对神经系统、骨骼造血功能、消化系统、男性生殖系统等均有危害、且有慢性中毒作用。铅能直接伤害人的脑细胞，尤其是胎儿的神经系统，可造成先天智力低下，特别是大脑处于神经系统敏感期的儿童，对铅有特殊的敏感性。铅还有致癌、致突变作用。铅对水产品的污染主要是由于大量铅污染物排入水体引起。铅通过离子交换、吸附、络合、絮凝、沉淀等作用,最终绝大部分进入表层沉积物中，使水体中铅含量降低。而沉积物中铅的大量积累具有潜在性的污染与危害。当环境条件变化时，一部分铅由于扩散、解吸、溶解、氧化还原和络合作用,以及在物理、生物等因素的作用下，从沉积物中向水中释放，造成次生污染。因此铅随着水环境物理因素的变化，在水、底泥和生物三者之间发生迁移转化。水生生物摄食了铅污染物，使铅在水生生物体内蓄集，从而造成了对水产品的污染。贝类作为一类具有世界性分布的软体无脊椎水生动物，由于其具有分布广，移动性较差，滤食食性，对重金属及污染物具有较强的生物累积能力等特点，是最易受到铅等重金属污染的水产品种类之一。

现行铅的检测方法是根据国标GB 5009.12-2017中规定的食品中铅的测定方法，将水产品中各种形态铅通过高温、强氧化剂(硝酸和高氯酸)消解成离子态铅，因此该方法检测到的是水产品中铅的总量。由于不同形态铅具有不同的生物毒性和生物有效性，因此对贝类中铅的形态分析技术研究对提高贝类质量安全具有重要意义。目前国际ISO和CAC标准中尚无测定水产中无机铅离子的方法标准。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是提供一种HPLC-ICP-MS联用技术检测海产贝类中无机铅离子的方法，使用高效液相色谱-电感耦合等离子质谱仪联用(HPLC-ICP-MS)形态分析技术,对水产品中的铅元素进行定性和定量分析，准确测定海产贝类中的无机铅离子含量。

本发明是按照以下操作方法完成的：

一种HPLC-ICP-MS联用技术检测海产贝类中无机铅离子的方法，包括以下步骤：1)选用的仪器及设备，HPLC-ICP-MS联用系统，2)配置试剂与标准溶液，3)样品处理的步骤，4)实验所用的仪器条件，5)样品检测与结果计算；具体步骤如下：

1)选用的仪器及设备包括：

(1)液相色谱仪HPLC：使用SERIES200高压液相泵，配有自动进样器，配有保护柱CG5A 4×50mm和相同材质填料的CS5A 4×250mm阳离子交换色谱柱；

(2)电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS：配有动态反应池，进样系统，射频发生器，等离子体系统，Chromera形态分析全自动处理接口、离子透镜系统、四极杆、真空系统、检测器、气路控制系统；

2)配置试剂与标准溶液包括：

(1)浸提液：1.0mmol/L乙酸

(2)流动相：50mM草酸+95mM氢氧化锂混合溶液pH＝4.8，使用前经过0.22μm滤膜过滤并超声脱气；