[发明专利]一种仲氨基硅烷偶联剂及其制备方法有效
申请号: | 201811365280.0 | 申请日: | 2018-11-16 |
公开(公告)号: | CN109535412B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 何志强;梅生富;黄斌;李欣怡 | 申请(专利权)人: | 上海东大化学有限公司 |
主分类号: | C08G65/336 | 分类号: | C08G65/336;C08G18/48;C08G18/28 |
代理公司: | 上海智晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31313 | 代理人: | 林高锋 |
地址: | 201500 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 硅烷偶联剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种仲氨基硅烷偶联剂的制备方法,所述方法包括在惰性氛围下,使预先处理的端烯丙基聚醚与端伯氨基硅烷偶联剂进行反应,得到所述的仲氨基硅烷偶联剂;其中,所述的端烯丙基聚醚为单官能度,数均分子量为300-3000;所述的端伯氨基硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或两种的混合物;
其中,所述的烯丙基聚醚的预处理方法为:在烯丙基聚醚中加入0.05~5%的抗氧剂1076,在惰性气体保护下且在60~100℃的温度下反应0.5-3h,然后在-0.085到-0.095MPa的压力下且在90-120℃的温度下真空脱水0.5-2h,然后降温至40-60℃。
2.如权利要求1所述的仲氨基硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,所述的反应的条件包括:温度为60~120℃,时间为1~10h。
3.如权利要求1所述的仲氨基硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,反应的温度为70-90℃,时间为2-5h。
4.如权利要求1所述的仲氨基硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,所述的烯丙基聚醚与端伯氨基硅烷偶联剂投料摩尔比为1:1。
5.一种通过如权利要求1-4中任一项所述的仲氨基硅烷偶联剂的制备方法所制备的仲氨基硅烷偶联剂。
6.一种硅烷改性的异氰酸酯基聚醚聚合物,其特征在于,所述硅烷改性的异氰酸酯基聚醚聚合物的制备过程中使用如权利要求5所述的仲氨基硅烷偶联剂作为封端剂对异氰酸酯基聚醚进行封端改性。
7.一种硅烷改性的异氰酸酯基聚氨酯聚合物,其特征在于,所述硅烷改性的异氰酸酯基聚氨酯聚合物的制备过程中使用如权利要求5所述的仲氨基硅烷偶联剂作为封端剂对异氰酸酯基聚氨酯进行封端改性。
8.一种制备如权利要求7所述的硅烷改性的异氰酸酯基聚氨酯聚合物的方法,所方法包括:
(1)将聚醚多元醇在100~130℃真空条件下脱水、脱气2~4h,然后降温至60~80℃,将二异氰酸酯和催化剂加入到聚醚多元醇中,通入惰性气体,搅拌均匀,再在65~90℃下反应4~6h,得到端异氰酸酯基聚氨酯预聚物;
(2)将所述端异氰酸酯基聚氨酯预聚物与所述仲氨基硅烷偶联剂混合,在50~90℃的温度下且在惰性气体保护下反应3~6h,直至体系通过滴定无异氰酸根存在时结束反应,得到所述硅烷改性的异氰酸酯基聚氨酯聚合物。
9.如权利要求8所述的制备硅烷改性的异氰酸酯基聚氨酯聚合物的方法,其特征在于,在步骤(2)中,异氰酸根与硅烷摩尔比为1:1。
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