[发明专利]一种甲基丙烯酸羟乙酯的制备方法在审
申请号: | 201811365889.8 | 申请日: | 2018-11-16 |
公开(公告)号: | CN109467505A | 公开(公告)日: | 2019-03-15 |
发明(设计)人: | 刘建;孙元华;崔佳惠;李海胜;张兆元 | 申请(专利权)人: | 潍坊科麦化工有限公司 |
主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/26;C07C67/54 |
代理公司: | 潍坊鸢都专利事务所 37215 | 代理人: | 周帅 |
地址: | 262737 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基丙烯酸羟乙酯 微通道反应装置 料液 阻聚剂 和料 反应完成液 甲基丙烯酸 低温控制 高温控制 蒸馏 分散剂 粗品 制备 环氧乙烷 生产效率 精馏 内边 收率 催化剂 溶解 送入 流出 流动 安全 | ||
1.一种甲基丙烯酸羟乙酯的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
将催化剂、阻聚剂A溶解于甲基丙烯酸中形成料液A,将环氧乙烷溶于分散剂中形成料液B;按控制的温度的不同将微通道反应装置分成高温控制段和低温控制段,将料液A和料液B连续送入微通道反应装置内让料液A和料液B依次流经高温控制段和低温控制段,以使料液A和料液B在微通道反应装置内边流动边进行反应;向从微通道反应装置流出的反应完成液中加入阻聚剂B,通过蒸馏反应完成液先分离出未反应的分散剂和甲基丙烯酸、然后进一步蒸馏获得甲基丙烯酸羟乙酯粗品;甲基丙烯酸羟乙酯粗品中加入阻聚剂C后再进行精馏,所得馏分即为甲基丙烯酸羟乙酯。
2.如权利要求1所述的甲基丙烯酸羟乙酯的制备方法,其特征在于所述催化剂选自甲基丙烯酸铁、丙烯酸铁、氢氧化铁、硫酸铁、硝酸铁、乙酸铁、甲基丙烯酸铬、三氧化铬、吡啶甲酸铬和甲酸铬中一种或两种以上的混合物。
3.如权利要求1所述的甲基丙烯酸羟乙酯的制备方法,其特征在于所述阻聚剂A、阻聚剂B或阻聚剂C均选自甲基对苯二酚、二丁基二硫代氨基甲酸铜、ZJ-701和对羟基苯甲醚中的一种或两种以上的混合物。
4.如权利要求1所述的甲基丙烯酸羟乙酯的制备方法,其特征在于所述催化剂、阻聚剂A和甲基丙烯酸的质量比为5-20:3-30:1000。
5.如权利要求1所述的甲基丙烯酸羟乙酯的制备方法,其特征在于所述分散剂为氯仿,环氧乙烷与分散剂的体积比为1:2-6。
6.如权利要求1所述的甲基丙烯酸羟乙酯的制备方法,其特征在于所述甲基丙烯酸和环氧乙烷进入微通道反应装置内的量按甲基丙烯酸和环氧乙烷的摩尔比为1.1-2:1计。
7.如权利要求1所述的甲基丙烯酸羟乙酯的制备方法,其特征在于所述微通道反应装置的高温控制段的控制温度为50-95℃、低温控制段的控制温度为40-85℃;料液A和料液B流经高温控制段的时间为1s-2min、流经低温控制段的时间为2min-5min。
8.如权利要求1所述的甲基丙烯酸羟乙酯的制备方法,其特征在于所述阻聚剂B的加入量为100-1000ppm;阻聚剂C的加入量为30-100ppm。
9.如权利要求1所述的甲基丙烯酸羟乙酯的制备方法,其特征在于所述蒸馏反应完成液先分离出未反应的分散剂和甲基丙烯酸的条件为压力-1.33至 -0.5MPa、温度30-90℃,进一步蒸馏获得甲基丙烯酸羟乙酯粗品的条件为压力0-1200Pa、温度60-110℃;精馏的条件为压力0-1200Pa、温度70-120℃、回流比为1:5-30:1。
10.如权利要求1所述的甲基丙烯酸羟乙酯的制备方法,其特征在于所述微通道反应装置为一台微通道反应器或两台微通道反应器直接串联在一起的组合体。
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