[发明专利]一种碳纤维表面接枝四针状氧化锌晶须导热粉的制备方法

权利要求书

1.一种碳纤维表面接枝四针状氧化锌晶须导热粉的制备方法，其特征在于：

1)取一定重量的有机溶剂加入索氏抽提器中，加入碳纤维在80℃恒温下反复洗涤回流24h进行脱浆处理，抽提结束后用去离子水清洗5次，于100℃下真空烘干制得脱浆碳纤维；

2)在通风橱中，将所述脱浆碳纤维用强酸于60～80℃下温度条件下反应3h，用蒸馏水洗涤至中性，真空烘干制得酸化碳纤维；

3)配制偶联剂A乙醇溶液，然后将适量所述酸化碳纤维浸入到所配置的溶液中，氮气保护下回流反应2-3h，乙醇洗涤3-5次，真空烘干制得活化碳纤维，其中偶联剂A为南京新淮科技有限公司的XH-318螯合型烷醇胺钛酸酯偶联剂；

4)将四针状氧化锌晶须在偶联剂B的甲醇中，于氮气气氛下60℃进行反应，去离子水洗涤至中性，真空烘干制得活化四针状氧化锌晶须，其中偶联剂B为南京品宁偶联剂有限公司的DN-401四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂；

5)称取一定重量活化四针状氧化锌晶须分散在丙酮中，在60℃温度下磁力搅拌2h至分散均匀，加入一定量的活化碳纤维，升温至80℃回流反应24h后，去离子水震荡冲洗至中性，真空烘干制得碳纤维表面接枝四针状氧化锌晶须导热粉。

2.如权利要求1所述的一种碳纤维表面接枝四针状氧化锌晶须导热粉的制备方法，其特征在于，所述碳纤维为短切纤维，长度不大于2mm，单丝直径不大于10μm。

3.如权利要求1所述的一种碳纤维表面接枝四针状氧化锌晶须导热粉的制备方法，其特征在于，所述氧化锌晶须为四针状单晶结构，针状体长度不小于10μm，针状体根部直径不小于0.5μm。

4.如权利要求1所述的一种碳纤维表面接枝四针状氧化锌晶须导热粉的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇丙酮混合溶液，乙醇丙酮重量比为(1～5):1。

5.如权利要求1所述的一种碳纤维表面接枝四针状氧化锌晶须导热粉的制备方法，其特征在于，所述强酸混合溶液包括浓硝酸与浓硫酸按照重量比(1～3):1进行混合。

6.如权利要求1所述的一种碳纤维表面接枝四针状氧化锌晶须导热粉的制备方法，其特征在于，所述的螯合型钛酸酯偶联剂乙醇溶液中螯合型钛酸酯偶联剂的质量分数为5～15％。

7.如权利要求1所述的一种碳纤维表面接枝四针状氧化锌晶须导热粉的制备方法，其特征在于，所述的配位型钛酸酯偶联剂甲醇溶液中配位型钛酸酯偶联剂的质量分数为5～15％。

8.如权利要求1所述的一种碳纤维表面接枝四针状氧化锌晶须导热粉的制备方法，其特征在于，步骤5)中活化碳纤维和活化四针状氧化锌晶须的质量比为(1～5)：(5～8)。

9.权利要求1所述的碳纤维表面接枝四针状氧化锌晶须导热粉在制备PBT导热材料中的应用，其特征在于，包括以下步骤：

1)将碳纤维表面接枝四针状氧化锌晶须导热粉于PBT树脂按照重量比3:7加入高速混合机中，升温至80～100℃，转速300～500r/min，高速搅拌1～1.5小时后，出料备用；

2)将步骤1)制得的混合料通过双螺杆挤出机熔融挤出造粒，双螺杆挤出加工工艺如下：设定双螺杆挤出机的一区温度为150～180℃，二区温度为200～230℃，三区温度为220～250℃，四区温度为230～250℃，五区温度为230～250℃，模头温度为220～200℃，喂料速度为100～150r/min，螺杆转速为100～300r/min；

3)将步骤2)制备的粒料经热风干燥机于90℃干燥6小时，经注塑成型、性能测试。