[发明专利]疏水改性降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法在审
申请号: | 201811366267.7 | 申请日: | 2018-11-16 |
公开(公告)号: | CN109535341A | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 高玉军;李顺凯;明阳;沈尔卜;韦鹏亮;王文荣 | 申请(专利权)人: | 中交二航武汉港湾新材料有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F4/40;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 俞鸿 |
地址: | 430040 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 疏水改性 聚羧酸减水剂 降粘 丙烯酸 去离子水 滴加 制备 双氧水 聚氧乙烯聚氧丙烯 超高性能混凝土 烯丙基聚乙二醇 甲基烯丙基 保温反应 混合溶液 降粘性能 搅拌溶解 抗坏血酸 综合性能 保坍性 反应釜 分散性 增强性 基醚 液碱 | ||
1.一种疏水改性降粘型聚羧酸减水剂,其特征在于:该聚羧酸减水剂的结构通式如下:
式中:x、y、z、a、b和c为聚合度,且均为正整数;x=10~15;y=1~3;z=35~45;a+b=40~50,且a:b=7:3~9:1;c=15~25;R为-(CH2)n-CH3、苯环、萘环中的一种,且n=2~7。
2.根据权利要求1所述的疏水改性降粘型聚羧酸减水剂,其特征在于:所述疏水改性降粘型聚羧酸减水剂的分子量为20000~30000。
3.一种疏水改性降粘型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将甲基烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚、疏水改性烯丙基聚乙二醇、丙烯酸和去离子水加入反应釜中,搅拌溶解得到A溶液;
2)在A溶液中加入双氧水,并滴加丙烯酸、抗坏血酸的去离子水混合溶液,滴加完毕后,保温反应得到B溶液;
3)在B溶液中加入液碱,调节pH值为6~8,即可得到疏水改性降粘型聚羧酸减水剂。
4.根据权利要求3所述的疏水改性降粘型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述甲基烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚、疏水改性烯丙基聚乙二醇、丙烯酸、双氧水和抗坏血酸的摩尔比为1.0:(0.1~0.3):(3.3~4.8):(0.13~0.3):(0.02~0.03)。
5.根据权利要求3所述的疏水改性降粘型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述疏水改性烯丙基聚乙二醇由如下方法制备而成:在氮气保护下,将烯丙基聚乙二醇加入反应釜中,搅拌升温至70~80℃,加入氢氧化钠作催化剂,反应15~30min后缓慢加入1-溴代烃,在70~80℃下反应3.0~4.0h,加入去离子水,并用冰醋酸调节pH为4.8~5.2,继续反应0.5~1.0h,反应完毕烘干,即得白色固体的疏水改性烯丙基聚乙二醇。
6.根据权利要求5所述的疏水改性降粘型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述烯丙基聚乙二醇与1-溴代烃的摩尔比为1:1;所述烯丙基聚乙二醇的分子量为700~1200;所述1-溴代烃选自1-溴丙烷、1-溴丁烷、1-溴戊烷、1-溴己烷、1-溴庚烷、1-溴辛烷、溴苯、1-溴萘中的一种。
7.根据权利要求3所述的疏水改性降粘型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,甲基烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚分子量为1900~2500。
8.根据权利要求3所述的疏水改性降粘型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,丙烯酸的用量为丙烯酸总摩尔量的5%~10%。
9.根据权利要求3所述的疏水改性降粘型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,丙烯酸的用量为丙烯酸总摩尔量的90%~95%。
10.根据权利要求3所述的疏水改性降粘型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中滴加时间为2.0~3.0h,保温反应的温度为10~40℃,保温反应的时间为1.0~2.0h。
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