[发明专利]一种三甲基一甲氧基硅烷-六甲基二硅氮烷联合制备方法

说明书

本发明公开了一种三甲基一甲氧基硅烷‑六甲基二硅氮烷联合制备方法，该方法的具体步骤为：向三甲基氯硅烷中加入甲醇，使用氮气将产生的氯化氢从体系中排出，吸收成盐酸；甲醇加入完毕后，搅拌数分钟，将混合物料转入高压釜内，注入液氨，搅拌反应后，过滤，回收氨气，再通过常压蒸馏收集三甲基一甲氧基硅烷，减压精馏得到六甲基二硅氮烷。本发明一种三甲基一甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷联合制备的方法实现了三甲基一甲氧基硅烷生产的经济性，避免了有机碱的使用；提高了三甲基氯硅烷的利用率，几乎不产生经济价值较低的六甲基二硅氧烷。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，尤其是一种三甲基一甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷联合制备的方法。

背景技术

三甲基硅基基团是一种结构独特的基团，在有机合成中常被用作保护基团，该基团在有机硅工业中应用极为广泛，可以作为粉体的疏水改性基团，也可以作为硅树脂、硅油、硅橡胶的封端基团而发挥重要作用。工业上，具有三甲基硅基基团的主要产品有三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷和六甲基二硅氮烷等，其中，三甲基氯硅烷因反应速率快，会释放氯化氢等原因通常不直接使用，而是作为基础原料。六甲基二硅氧烷制备简单，价格低廉，但是反应活性不高，可以用作硅油、硅橡胶的封端剂，但是在粉体处理中应用不广。六甲基二硅氮烷是当前粉体疏水改性最常用的三甲基硅基化试剂，具有封端速率快、效果好的特点，但是该化合物使用过程中会产生氨气，产生气味，而且由于氨的催化作用，会使封端过程速率过快，不利于反应控制。三甲基一甲氧基硅烷与六甲基二硅氮烷相比，同样具有较好的反应活性，又不释放气体，使用过程中无异味，无需吸收尾气，是一种理想的三甲基硅基化试剂，表现出了良好的应用潜力和经济价值。然而，迄今为止，三甲基一甲氧基硅烷尚难以完全工业化生产，原因主要在于三甲基一甲氧基硅烷最经济的合成方法是采用三甲基氯硅烷与甲醇通过酯化反应合成，而三甲基氯硅烷与三甲基一甲氧基硅烷的沸点几乎一致的同时，三甲基一甲氧基硅烷与甲醇又会形成共沸物，导致了分离困难，而且，这些性质也导致了酯化反应难以采用塔式酯化，需采用有机碱作为氟酸剂的釜式酯化反应才能以一定收率得到目标产品，导致生产成本较高。另外，由于酯化过程中甲醇与氯化氢反应产生的水会使产品中含有较多的六甲基二硅氧烷，经济价值较低。这些原因都极大地限制了三甲基一甲氧基硅烷的工业化生产和应用。开发一种三甲基一甲氧基硅烷可行的工业化生产方法可以针对性地解决目前的难题，也可以为三甲基一甲氧基硅烷这一良好的三甲基硅基化试剂的大规模应用创作良好的条件。

发明内容

为了克服现有技术中的缺陷，提供一种三甲基一甲氧基硅烷-六甲基二硅氮烷联合制备方法

本发明通过下述方案实现：

一种三甲基一甲氧基硅烷-六甲基二硅氮烷联合制备方法，该方法的具体步骤为：向三甲基氯硅烷中加入甲醇，使用氮气将产生的氯化氢从体系中排出，吸收成盐酸；甲醇加入完毕后，搅拌数分钟，将混合物料转入高压釜内，注入液氨，搅拌反应后，过滤，回收氨气，再通过常压蒸馏收集三甲基一甲氧基硅烷，减压精馏得到六甲基二硅氮烷。

所述甲醇与三甲基氯硅烷的质量比为0.15-0.25。

所述液氨与三甲基氯硅烷的质量比为0.2-0.5。

所述甲醇与三甲基氯硅在常压下反应，反应温度为-30℃到10℃之间。

混合物料与液氨的反应在高压釜内进行，反应釜内压强为0.2MPa到5MPa之间，反应温度为20℃到80℃之间。

本发明的有益效果为：

本发明一种三甲基一甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷联合制备的方法实现了三甲基一甲氧基硅烷生产的经济性，避免了有机碱的使用；提高了三甲基氯硅烷的利用率，几乎不产生经济价值较低的六甲基二硅氧烷；反应后的体系中不残留三甲基氯硅烷、甲醇等与三甲基一甲氧基硅烷难以分离的物质，分离简单，降低了较高纯度三甲基一甲氧基硅烷的获取难度。

具体实施方式