[发明专利]一种高压实单晶三元正极材料及其制备方法、应用有效
申请号: | 201811368003.5 | 申请日: | 2018-11-16 |
公开(公告)号: | CN109516509B | 公开(公告)日: | 2021-08-10 |
发明(设计)人: | 罗标;訚硕;管剑;罗钢 | 申请(专利权)人: | 中伟新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 王焕 |
地址: | 554300 贵州省铜仁市*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高压 实单晶 三元 正极 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高压实单晶三元正极材料的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:
步骤A:将粒度为1.5μm≤D50≤5.5μm的小颗粒三元前驱体NixCoyMn1-x-y(OH)2烧结后破碎,得到粒径D50在1.5μm~3.5μm之间的小颗粒单晶三元氧化物;
步骤B:将粒度为11μm≤D50≤16μm的大颗粒三元前驱体烧结后破碎,得到粒径D50在4.5μm~7.5μm之间的大颗粒单晶三元氧化物;所述大颗粒三元前驱体与所述小颗粒三元前驱体的化学组成相同;
步骤C:将所述小颗粒单晶三元氧化物、所述大颗粒单晶三元氧化物和锂盐按预设的比例混合,再烧结,经冷却得到高压实单晶三元正极材料;
所述小颗粒单晶三元氧化物与所述大颗粒单晶三元氧化物的混合质量比为2:8~8:2;
所述步骤C中进行混合时,Li与Ni+Co+Mn的总摩尔比为1:1~1.1:1;
步骤C中的烧结为两段烧结:先升温至300~500℃,保温2~6h;然后升温至650~850℃,保温6~16h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述小颗粒单晶三元氧化物与所述大颗粒单晶三元氧化物的混合质量比为3:7~7:3。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述三元前驱体NixCoyMn1-x-y(OH)2中,Ni:Co:Mn的摩尔比为(0.50~0.95):(0.02~0.30):(0.02~0.30),其中Ni,Co,Mn总摩尔量之和为1。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述三元前驱体NixCoyMn1-x-y(OH)2中,Ni:Co:Mn的摩尔比为(0.70~0.95):(0.02~0.10):(0.02~0.20)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述Li与Ni+Co+Mn的总摩尔比为1.02:1~1.1:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A中的烧结为两段烧结:先升温至400~650℃,保温3~8h;然后升温至800~1000℃,保温8~24h。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A中的烧结时的升温速率为0.5~10℃/min。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A中的烧结时的升温速率3~5℃/min。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤B中的烧结为两段烧结:先升温至400~650℃,保温3~8h;然后升温至800~1000℃,保温8~24h。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述步骤B中的烧结,每次烧结时的升温速率为0.5~10℃/min。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述步骤B中的烧结,每次烧结时的升温速率3~5℃/min。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤C中的烧结,每次烧结时的升温速率为0.5~10℃/min。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述升温速率为2~5℃/min。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤C中的烧结为:先升温至300~500℃,保温4.5~6h;然后升温至650~800℃,保温12~16h。
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