[发明专利]一种利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法在审
申请号: | 201811368591.2 | 申请日: | 2018-11-16 |
公开(公告)号: | CN111196810A | 公开(公告)日: | 2020-05-26 |
发明(设计)人: | 张龑 | 申请(专利权)人: | 黄冈华阳药业有限公司 |
主分类号: | C07D475/04 | 分类号: | C07D475/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 438600 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 吸附 树脂 富集 纯化 瓦松 叶酸 方法 | ||
1.一种利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法,其特征在于,其步骤如下:
(1)将干瓦松粉碎后,用PH=4的酸水以料∶水=1∶12的比例加热回流提取2次,每次2h,合并提取液;
(2)将经(1)处理的瓦松提取液过滤,减压干燥得浸膏状初提物;
(3)将所收获浸膏状初提物用75%乙醇溶解后脱色,脱色液浓缩回收乙醇,得到叶酸的粗提物;
(4)将所得叶酸粗提物用大孔吸附树脂进行吸附;
(5)用不同浓度乙醇水溶液对大孔吸附树脂进行洗脱,收集叶酸各阶段洗脱液;
(6)将叶酸洗脱液浓缩回收洗脱剂,得叶酸半成品;
(7)将所得叶酸半成品上硅胶层析柱,并以甲醇,丙酮以不同体积比进行洗脱,收集叶酸各阶段洗脱液;
(8)将所收集到得叶酸洗脱液进行精制的叶酸。
2.根据权利要求1所述的利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法其特质是:所述的步骤(1)中,瓦松粉后过10~80目筛再进行用PH=4的酸水以料∶水=1∶12的比例加热回流提取。
3.根据权利要求1或2所述的利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法,其特征是:在所属的步骤(1)中,调节PH的酸为盐酸,加热回流提取2次,每次2h。
4.根据权利要求3所述的利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法,其特征是:所述的步骤(1)中加热回流提取的方法为浸渍法、回流提取法,渗漉法、煎煮法、连续提取法中的一种或一种以上。
5.根据权利要求3所述的利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法,其特征是;所属的步骤(1)中,加入酸水的体积为瓦松粉体积的12倍。
6.根据权利要求5所述的利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法,其特征是:在所述的步骤(3)中,加入乙醇的量按体积计为提取物水溶液的5~20倍,调节PH值所用的酸为盐酸。
7.根据权利要求6所述的利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法,其特征是:步骤(4)中所述吸附为静态吸附或动态吸附:步骤(5)中所述的洗脱为用10~95%的乙醇水溶液进行洗脱。
8.根据权利要求7所述的利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法,其特征是:在步骤(5)和(7)中,洗脱过程中采用薄层色谱法跟踪检测。
9.根据权利要求8所述的利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中熊叶酸的方法,其特征是:步骤(7)中所采用丙酮与甲醇得体积比为1~7∶1。
10.根据权利要求7所述的利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法,其特征是:在步骤(8)中,采用活性炭脱色、重结晶方法进行精制。
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