[发明专利]金刚藤提取物的有效成分确定及药物的质量控制方法

权利要求书

1.一种金刚藤提取物的有效成分确定方法，其特征在于，包括以下步骤：

通过高效液相色谱分析金刚藤提取物的化学物类型，并通过高效液相色谱-质谱分析金刚藤提取物中的化学成分；

将空白血清和金刚藤提取物含药血清分别通过高效液相色谱-质谱进行分析，获得对应的总离子流图及质谱图；

比较所述金刚藤提取物、空白血清和含药血清对应的总离子流图及质谱图，并结合所述金刚藤提取物中的化学成分确定有效成分为绿原酸类。

2.根据权利要求1所述的金刚藤提取物的有效成分确定方法，其特征在于，所述分析金刚藤提取物的化学物类型的色谱条件为：

色谱柱：C₁₈ 1.7μm，2.1×50mm，柱温30℃；流动相A：0.1％甲酸水，B：甲醇；0～4min保持97％甲酸水，4～6min甲酸水逐渐下降至85％，6～35min保持甲酸水85％，流速为0.15ml/min，检测波长285nm。

3.根据权利要求1所述的金刚藤提取物的有效成分确定方法，其特征在于，所述高效液相色谱-质谱分析金刚藤提取物中的化学成分的条件为：

色谱柱：C₁₈ 1.7μm，2.1×50mm；柱温30℃；流动相A为0.1％甲酸水，B为甲醇；0～4min保持97％甲酸水，4～6min甲酸水逐渐下降至85％，6～35min保持甲酸水85％，流速为0.15ml/min；进样量10μl；采集时间：35min；

质谱条件：负离子模式下电喷雾离子源(ESI源)，以氮气作为雾化、锥孔气；飞行管检测模式V型；毛细管电压：2.5kV；锥孔电压：40V；萃取锥孔：4V；源温：120℃；脱溶剂气温度：450℃；反向锥孔气流：50L/h；脱溶剂气：800L/h；碰撞气流速：0.5mL/min；检测器：1700V；扫描时间：1s；扫描时间间隔：0.02s；质荷比范围：50-1200m/z。

4.根据权利要求1所述的金刚藤提取物的有效成分确定方法，其特征在于，将空白血清和金刚藤提取物含药血清分别通过高效液相色谱-质谱进行分析的条件为：

色谱柱：C₁₈ 1.7μm，2.1×50mm；柱温30℃；流动相A为0.1％甲酸水，B为甲醇；0～4min保持97％甲酸水，4～6min甲酸水逐渐下降至85％，6～35min保持甲酸水85％，流速为0.15ml/min；进样量10μl；采集时间：35min；

质谱条件：正离子模式下电喷雾离子源(ESI源)，以氮气作为雾化、锥孔气；飞行管检测模式V型；毛细管电压：2.5kV；锥孔电压：40V；萃取锥孔：4V；源温：120℃；脱溶剂气温度：450℃；反向锥孔气流：50L/h；脱溶剂气：800L/h；碰撞气流速：0.5mL/min；检测器：1700V；扫描时间：1s；扫描时间间隔：0.02s；质荷比范围：50-1200m/z。

5.一种口服金刚藤药物的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：

将口服金刚藤药物加水和甲醇溶液，配制成样品溶液,以绿原酸类成分作为其质量控制的定量指标；

将所述样品溶液和绿原酸类溶液进行高效液相色谱分析，测定所述样品溶液中绿原酸类的含量，色谱条件为：色谱柱:1.6μmC18柱2.0mmI.D×75mm，流动相：甲醇-水(99：1)，流速：0.15ml/min，柱温：30℃；检测波长：285nm。

6.根据权利要求5所述的口服金刚藤药物的质量控制方法，其特征在于，所述口服金刚藤药物加甲醇：水＝99：1的溶液溶解，超声萃取，摇匀，进行微孔过滤，取续滤液，得到样品溶液。