[发明专利]一种双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种双(2，4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)在反应温度-5-10℃，真空表压-0.01～-0.02mpa的条件下，向季戊四醇、胺类盐酸盐催化剂、芳烃溶剂的反应体系中滴加三氯化磷，滴加时间为3-5小时，然后在1-2小时内升温至45-51℃保持1小时，在1-2小时内升温至85-90℃，在85-90℃，真空表压-(0.08-0.09)mpa减压反应1小时，停止减压后充入氮气保护，得到二氯季戊四醇二亚磷酸酯反应液；

2)将2，4-二枯基苯酚溶解在芳烃溶剂中，升温至90-100℃，将步骤1)得到的二氯季戊四醇二亚磷酸酯反应液滴加到2，4-二枯基苯酚的芳烃溶剂中，滴加时间为1-3小时，在真空表压-(0.02-0.03)mpa减压回流反应4小时，通入氮气，加入混合胺调节反应体系使其pH值为7-8，降温至室温、过滤，得到双(2，4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯；

所述胺类盐酸盐催化剂选自三乙胺盐酸盐、二正丁胺盐酸盐、三正丁胺盐酸盐中的任一种，胺类盐酸盐催化剂与季戊四醇的重量比为1.2-1.8∶100；

三氯化磷与季戊四醇的摩尔比为2.05-2.15∶1.0；

2，4-二枯基苯酚与季戊四醇的摩尔比为2.05-2.10∶1.0；

季戊四醇与芳烃溶剂的重量比为1.0∶3.5-4.0；

所述步骤2)中，2，4-二枯基苯酚与芳烃溶剂的重量比为1.0∶0.7-1.0；

所述季戊四醇纯度≥98％，细度为20-40目；

所述芳烃溶剂为甲苯或二甲苯；

所述混合胺选自三乙胺、二正丁胺、三正丁胺、三乙醇胺中的至少两种。