[发明专利]一种熔盐法镀碳化硅层的碳纤维制备方法

权利要求书

1.一种熔盐法镀碳化硅层的碳纤维制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)碳纤维的预处理：碳纤维热处理除胶——浓碱溶液煮沸十分钟去油污杂质——酸洗浸泡粗化——中和酸后超声酒精清洗干燥；

2)称量30～40mol％氯化钠、30～40mol％氯化钾、20～30mol％氟化钠、1～9mol％氟硅酸钠，得到混合盐，加入占混合盐总量的20～30mol％硅粉置于研钵中研磨混合均匀；

3)称量占混合盐总量的30～50mol％的碳纤维，碳纤维为连续纤维或短切纤维，如果使用连续纤维，将连续纤维放在刚玉陶瓷舟底部，将步骤2的混合盐倒入刚玉陶瓷舟内，填充满纤维间隙；如果使用短切纤维，将短切纤维加入步骤2的混合盐中，研磨分散均匀后倒入刚玉陶瓷舟；

4)将步骤3中装填好药品的刚玉陶瓷舟置于管式炉中，将管式炉内抽真空至100Pa，通入惰性气体，流量控制为100ml/min；

5)以3～8℃/min预热升温至300℃，300℃保温1～2.5h去除结晶水，以约8～13℃/min升温至800℃，再以约4～7℃/min升温至900℃～1020℃，保温1～2.5h，随管式炉冷却至室温，取出刚玉陶瓷舟；

6)镀层碳纤维分离：将步骤5的刚玉陶瓷舟放入烧杯中，加入蒸馏水溶解混合盐，抽滤所得混合物为残余硅粉与镀层碳纤维混合，配置稀氢氟酸溶解残余硅粉，短切纤维用1000目筛网过滤干燥，连续纤维洗净干燥，从而分离得到熔盐法镀碳化硅层的碳纤维。

2.根据权利要求1所述的一种熔盐法镀碳化硅层的碳纤维制备方法，其特征在于：所述的短切纤维长度为100～500μm。

3.根据权利要求1所述的一种熔盐法镀碳化硅层的碳纤维制备方法，其特征在于：所述步骤1的热处理除胶使用的设备为马弗炉，温度为200～300℃，保温时间5～9h。

4.根据权利要求1所述的一种熔盐法镀碳化硅层的碳纤维制备方法，其特征在于：所述步骤1的浓碱溶液为质量百分比37～65％氢氧化钠溶液。

5.根据权利要求1所述的一种熔盐法镀碳化硅层的碳纤维制备方法，其特征在于：所述步骤1的酸洗浸泡为质量百分比15～43％硝酸加质量百分比5～13％盐酸的混合酸溶液浸泡20～45min。

6.根据权利要求1所述的一种熔盐法镀碳化硅层的碳纤维制备方法，其特征在于：所述步骤2的硅粉为金属硅粉，粒径0.5～2μm。

7.根据权利要求1所述的一种熔盐法镀碳化硅层的碳纤维制备方法，其特征在于：所述步骤6的稀氢氟酸溶液浓度为质量百分比2～8％，滴1～5ml硝酸提高硅粉溶解速率。