[发明专利]一种石墨烯的绿色制备方法

说明书

本发明涉及一种石墨烯的绿色制备方法，将氧化石墨烯配制成1‑100g/L的氧化石墨烯水溶液，然后缓慢加入一定量的改性蔗糖，100℃回流反应12‑24h，抽滤、洗涤、真空干燥后得到石墨烯。本发明采用高碘酸钠选择性氧化后的蔗糖作为还原剂，在不添加任何稳定剂、分散剂的条件下回流反应制备得到具有良好分散性和稳定性的石墨烯。

技术领域

本发明涉及一种石墨烯的绿色制备方法，属纳米材料领域。

背景技术

石墨烯具有优异的机械、电学、热学、抗菌等性能，是目前最为热门的二维纳米材料之一。石墨烯的制备方法主要有：微机械剥离法、印章切取转印法、液相剥离法、化学气相沉积法、气溶胶高温分解法、外延生长法、无定形碳化物薄膜转化法、氧化石墨烯还原法及有机合成法等。其中氧化石墨烯还原法具有成本低、产率高和可批量生产等特点，得到广泛应用。目前常用的还原剂包括水合肼、二甲基肼、酚类、硼氢化钠、含硫化合物、醇类等。然而，由于氧化石墨烯还原法往往使用肼或硼氢化钠等有毒或价格昂贵的试剂作为还原剂，因此开发绿色、环保、高效和廉价的化学还原技术十分必要。

蔗糖，即食糖，双糖的一种，由一分子葡萄糖的半缩醛羟基与一分子果糖的半缩醛羟基彼此缩合脱水而成，分子式C₁₂H₂₂O₁₁。蔗糖有甜味，无气味，易溶于水和甘油，微溶于醇。相对密度1.587（25℃）。有旋光性，但无变旋光作用。蔗糖几乎普遍存在于植物界的叶、花、茎、种子及果实中。在甘蔗、甜菜及槭树汁中含量尤为丰富。蔗糖味甜，是重要的食品和甜味调味品。

2010年11月10日，Rice大学Tour JM课题组报道了一种采用固态碳源制备石墨烯的方法（Nature, 2010, 468(7323):549-552）。与现有化学气相沉积法不同的是，他们采用蔗糖作为固态碳源的一种，铜箔作为催化剂基底。直接将蔗糖撒在铜箔上，1cm²的铜箔表面仅需10mg，采用同样的工艺条件，也可得到高质量的石墨烯。把铜箔换成镍箔，可以得到3~5层的石墨烯。该文献将蔗糖作为石墨烯的固态碳源。但遗憾的是，目前还未有直接将蔗糖作为还原剂来制备石墨烯的相关文献报道。

发明内容

针对上述不足，本发明提供了一种以改性蔗糖为还原剂和保护剂的纳米银颗粒的制备方法。

本发明通过下述技术方案予以实现：

将蔗糖溶于去离子水，超声均匀后，配制成质量分数1-10%的蔗糖水溶液，加入高碘酸钠，所述高碘酸钠与蔗糖的质量比为0.1-0.5，60℃下避光反应30-60min，用去离子水反复清洗，烘干制备得到改性蔗糖。将氧化石墨烯配制成1-100g/L的氧化石墨烯水溶液，然后缓慢加入一定量的改性蔗糖，所述改性蔗糖与氧化石墨烯的质量比为5-0.8，100℃回流反应12-24h，抽滤、洗涤、真空干燥后得到石墨烯。

本发明的原理在于：蔗糖本身就具有一定的弱还原性能，再经高碘酸钠选择性氧化后，在蔗糖的大分子链段上引入还原性更强的醛基。在长时间高温回流的条件下成功将氧化石墨烯还原为石墨烯。本发明的优点在于：采用高碘酸钠选择性氧化后的蔗糖作为还原剂，在不添加任何稳定剂、分散剂的条件下回流反应制备得到具有良好分散性和稳定性的石墨烯。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

实施例1：

将蔗糖溶于去离子水，超声均匀后，配制成质量分数1%的蔗糖水溶液，加入高碘酸钠，所述高碘酸钠与蔗糖的质量比为0.1，60℃下避光反应30min，用去离子水反复清洗，烘干制备得到改性蔗糖。将氧化石墨烯配制成1g/L的氧化石墨烯水溶液，然后缓慢加入一定量的改性蔗糖，所述改性蔗糖与氧化石墨烯的质量比为5，100℃回流反应12h，抽滤、洗涤、真空干燥后得到石墨烯。

实施例2：