[发明专利]一种钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料的制备方法与应用

权利要求书

1.一种钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将木质纤维素在氨气氛围下煅烧，自然冷却后研磨，得到氮掺杂木质纤维素；

（2）将0.1~1 mmol的钼酸铵溶解在10~100 mL的去离子水中，配置成溶液I；

（3）将5~10 mmol硫代乙酰胺溶解在10~50 mL的去离子水中，配置成溶液II；

（4）将溶液I与溶液II充分混匀，配制成溶液III；

（5）将氮掺杂木质纤维素加入到溶液III中，搅拌均匀得到溶液Ⅳ；

（6）将溶液Ⅳ转移至高压反应釜中，高温反应；

（7）待高温反应的溶液Ⅳ冷却后，对步骤（6）反应产物进行离心分离，收集沉淀，分别用去离子水、无水乙醇清洗，将清洗后的反应产物置于烘箱中烘干过夜，即得钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料；

应用时，包括如下步骤：

a）取钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料4~10 mg置于50 mL试管中，加入体积为20~50 mL的重铬酸钾溶液，用盐酸或氢氧化钠调节溶液pH，磁力搅拌条件下反应，得到反应后的溶液；

b）取反应后的溶液，过滤后取2~5mL滤液于比色管中，稀释至标线，加入体积比为1:1的硫酸、1:1磷酸以及二苯卡巴肼溶液，显色5min，用分光光度计在波长540nm处测量其吸光度；

c）配置5个不同浓度的重铬酸钾原液，分别用分光光度计检测其吸光度，得到吸光度与浓度关系的标准曲线；

d）计算吸附效率或六价铬去除率 = (C₀–C_t)/C₀× 100% ，C₀反应前溶液中六价铬离子的浓度 mg/L，C_t反应t时间后溶液中六价铬离子的浓度 mg/L；

e）计算材料吸附容量=(C₀-C_t)V/W，C₀反应前溶液中六价铬离子的浓度 mg/L，Ct反应t时间后溶液中六价铬离子的浓度 mg/L，V是参与反应的重铬酸钾溶液的体积 L，W是参与反应的吸附剂的质量 g。

2.根据权利要求1所述的一种钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，反应煅烧温度为600~800 ℃，升温速度为5~15 ℃/min，煅烧时间为1~3 h。

3.根据权利要求1所述的一种钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，木质纤维素其质量为10~30 mg。

4.根据权利要求1所述的一种钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，溶液Ⅳ的溶液体积为60~100 mL，反应温度为180~220 ℃，反应时间为16~24小时。

5.根据权利要求1所述的一种钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（7）中，离心速率为2000~6000 r/min，乙醇和水的清洗次数为3~6次，烘箱稳定温度为60~80℃。

6.根据权利要求1所述的一种钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤a）中，所述pH为2~9，重铬酸钾溶液的浓度为20~60ppm，反应时间为0~150min。

7.根据权利要求1所述的一种钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤b）中，所述的加入磷酸的体积为0.5mL、加入硫酸的体积为0.5mL、加入二苯卡巴肼溶液的体积为2mL。