[发明专利]一种在微通道连续流反应器中制备单氯代邻苯二甲酸的方法在审
| 申请号： | 201811371707.8 | 申请日： | 2018-11-14 |
| 公开（公告）号： | CN109438219A | 公开（公告）日： | 2019-03-08 |
| 发明（设计）人： | 杨勇;施晓琪;王绒;田韦琴;李烽莹;史文静;崔超;杜卫刚;喻春皓 | 申请（专利权）人： | 淮阴工学院 |
| 主分类号： | C07C51/363 | 分类号： | C07C51/363;C07C63/68 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 丁静静 |
| 地址： | 223005 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 连续流反应器 单氯代邻苯二甲酸 邻苯二甲酸 微通道 制备 盐酸 摩尔比 双氧水 混合反应模块 过氧化氢的 反应条件 高效利用 加热模块 盐酸溶液 结晶器 氧化氯 预热 收率 过滤 冷却 送入 | ||
1.一种在微通道连续流反应器中进行制备单氯代邻苯二甲酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将邻苯二甲酸水溶液和盐酸分别通入微通道连续流反应器的加热模块，进行预热，其中，邻苯二甲酸和盐酸的摩尔比为1:(2～6)；
(2)将邻苯二甲酸的盐酸溶液和双氧水分别同时送入微通道连续流反应器的混合反应模块进行反应，邻苯二甲酸和过氧化氢的摩尔比为1:(2～6)；
(3)将步骤(2)得到的反应液打入结晶器，冷却、结晶、过滤，得单氯代邻苯二甲酸。
2.根据权利要求1所述在微通道连续流反应器中进行制备单氯代邻苯二甲酸的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述预热，其加热温度为50～80℃，加热时间为30分钟～60分钟。
3.根据权利要求1所述在微通道连续流反应器中进行制备单氯代邻苯二甲酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，混合反应模块的反应温度为50～80℃，反应时间为10～100分钟。
4.根据权利要求1所述在微通道连续流反应器中进行制备单氯代邻苯二甲酸的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述冷却，其冷却温度为0～20℃。
5.根据权利要求1所述在微通道连续流反应器中进行制备单氯代邻苯二甲酸的方法，其特征在于，所述微通道连续流反应器包括如下组件：
加热模块1、混合反应模块2、结晶器3，所述加热模块1、混合反应模块2、结晶器和滤液循环套用模块3通过管道依次连接，所述结晶器和滤液循环套用模块3通过循环管道与加热模块1连接，微通道反应器中混合反应模块是内径0.2mm，长度10m的316L不锈钢毛细管。
6.根据权利要求1所述在微通道连续流反应器中进行制备单氯代邻苯二甲酸的方法，其特征在于，步骤(3)中，过滤得到的滤液进入在微通道连续流反应器的加热模块中循环使用。
7.根据权利要求1所述在微通道连续流反应器中进行制备单氯代邻苯二甲酸的方法，其特征在于，步骤(1)中，邻苯二甲酸的流量为4.0～10.0克/小时，盐酸的流量为1.8～13.2克/小时。
8.根据权利要求1所述在微通道连续流反应器中进行制备单氯代邻苯二甲酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，邻苯二甲酸的流量为4.0～10.0克/小时，双氧水的流量为1.6～12.3克/小时。
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