[发明专利]一种仲氨基硅烷改性聚醚聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201811372181.5 | 申请日: | 2018-11-16 |
公开(公告)号: | CN109535366B | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 徐军;何志强;李欣怡;聂永倩 | 申请(专利权)人: | 上海东大化学有限公司 |
主分类号: | C08G18/48 | 分类号: | C08G18/48;C08G18/50;C08G18/73;C08G18/75;C08G18/76;C09J175/08;C09J11/04;C09J11/06 |
代理公司: | 上海智晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31313 | 代理人: | 林高锋 |
地址: | 201500 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 硅烷 改性 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种仲氨基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将聚醚多元醇在90~130℃真空条件下脱水、脱气1~4h,然后降温至50~80℃,将二异氰酸酯和催化剂加入到聚醚多元醇中,通入惰性气体,搅拌均匀,再在50~90℃下反应1~6h,得到端异氰酸酯基聚醚预聚物;
(2)将所述端异氰酸酯基聚醚预聚物与仲氨基硅烷混合,在30~90℃的温度下且在惰性气体保护下反应1~6h,直至体系通过滴定无异氰酸根存在时结束反应,然后在反应温度下真空脱除气泡,得到所述仲氨基硅烷改性聚醚聚合物;其中,所述的仲氨基硅烷是由含端伯氨基的硅烷偶联剂与端烯丙基聚醚按照摩尔比为1:1的比例,在90℃搅拌4h反应所得;所述的含端伯氨基硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷或γ-氨基丙基三乙氧基硅烷;和/或,所述的端烯丙基聚醚的数均分子量为300-3000。
2.如权利要求1所述的仲氨基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,控制二异氰酸酯的异氰酸根与聚醚多元醇的羟基的摩尔比为1.1~2:1。
3.如权利要求1所述的仲氨基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,控制仲氨基与异氰酸根摩尔比为0.9~1.2:1。
4.如权利要求1所述的仲氨基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述的聚醚多元醇的官能度为2或3,数均分子量为6000-16000。
5.如权利要求1所述的仲氨基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或两种。
6.如权利要求1所述的仲氨基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或二醋酸二丁基锡。
7.如权利要求1所述的仲氨基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其特征在于,所述催化剂的加入量占步骤(1)中聚醚多元醇质量的0.05~0.5%。
8.如权利要求1所述的仲氨基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述的脱水、脱气温度为100~120℃;
和/或,所述的脱水、脱气时间为1-2h;
和/或,所述二异氰酸酯的异氰酸根与聚醚多元醇的羟基的摩尔比为1.4~1.9:1;
和/或,所述的聚醚多元醇与二异氰酸酯的反应温度为60~80℃;
和/或,所述的聚醚多元醇与二异氰酸酯的反应时间为2~5h;
和/或,所述的聚醚多元醇的数均分子量为7000~14000。
9.如权利要求8所述的仲氨基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述的脱水、脱气温度为110℃;
和/或,所述的脱水、脱气时间为1.5h;
和/或,所述二异氰酸酯的异氰酸根与聚醚多元醇的羟基的摩尔比为1.5~1.8:1;
和/或,所述的聚醚多元醇与二异氰酸酯的反应温度为70℃;
和/或,所述的聚醚多元醇与二异氰酸酯的反应时间为3~4h;
和/或,所述的聚醚多元醇的数均分子量为8000~12000。
10.如权利要求1所述的仲氨基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述的仲氨基硅烷与端异氰酸酯基聚醚预聚物按照仲氨基与异氰酸根摩尔比为1.0~1.1:1;
和/或,所述的端异氰酸酯基聚醚预聚物与仲氨基硅烷的反应温度为50~70℃;
和/或,所述的端异氰酸酯基聚醚预聚物与仲氨基硅烷的反应时间为2~5h;
和/或,所述的端烯丙基聚醚的数均分子量为1000-3000。
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