[发明专利]含萘环的具有单晶结构的酰腙金属配合物的合成方法及应用有效
申请号: | 201811372277.1 | 申请日: | 2018-11-16 |
公开(公告)号: | CN109265393B | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 刘向荣;宗新杰;赵顺省;杨再文;杨征;杨杰;廖庚晖 | 申请(专利权)人: | 西安科技大学 |
主分类号: | C07D213/53 | 分类号: | C07D213/53;A61P31/04 |
代理公司: | 西安佩腾特知识产权代理事务所(普通合伙) 61226 | 代理人: | 张倩 |
地址: | 710054 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含萘环 具有 结构 金属 配合 合成 方法 应用 | ||
1.一种含萘环的酰腙金属配合物单晶,其特征在于:该含萘环的酰腙金属配合物单晶的结构式为:
式中:M为Cr或Co。
2.一种如权利要求1所述含萘环的酰腙金属配合物单晶的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤(1):称取等物质的量的6-溴-2-萘甲酸甲酯和80%的水合肼,溶解于甲醇溶液中,在60~65℃下回流1~3小时,过滤,冷却至室温后出现白色絮状固体,用甲醇重结晶,烘干,得到6-溴-2-萘甲酰肼,备用;
步骤(2):称取等物质的量的6-溴-2-萘甲酰肼和4-甲氧基苯甲醛溶液溶解于甲醇溶液中,在60~65℃下回流2~4小时,趁热过滤,静置,析出无色透亮长方体状晶体,得到结构式为的物质,烘干,备用;
步骤(3):将步骤(2)的溶于乙醇溶液中,待其完全溶解后,向其中滴加过量的2-乙酰吡啶,充分搅拌5~10min;
步骤(4):称取Co(NO3)2·6H2O或CrCl3·6H2O溶解于乙醇中,完全溶解;
步骤(5):将步骤(4)含有Co(NO3)2或CrCl3的乙醇溶液缓慢加入步骤(3)的混合溶液中,在73~80℃下回流6~9小时,过滤,静置挥发,至晶体析出,即得到含萘环的酰腙金属配合物。
3.根据权利要求2所述的含萘环的酰腙金属配合物单晶的合成方法,其特征在于,所述步骤(5)中Co(NO3)2或CrCl3与的物质的量比为1.85~2.15:1。
4.根据权利要求3所述的含萘环的酰腙金属配合物单晶的合成方法,其特征在于,所述步骤(5)具体是:将步骤(4)含有Co(NO3)2或CrCl3的乙醇溶液缓慢加入步骤(3)的混合溶液中,Co(NO3)2或CrCl3与的物质的量比为2:1,在73~80℃下回流6~9小时,过滤,静置挥发,至晶体析出,即得到含萘环的酰腙金属配合物。
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