[发明专利]一种橡胶防老剂N-(4-苯胺基苯基)特戊酰胺的制备方法

说明书

本发明涉及橡胶防老剂技术领域，具体涉及一种橡胶防老剂N‑(4‑苯胺基苯基)特戊酰胺的制备方法。包括如下步骤将甲苯和4‑氨基二苯胺、碳酸钠混合在一起后，将特戍酰氯滴加在反应瓶的物料里，4‑氨基二苯胺和特戍酰氯进行酰胺化反应，蒸馏回收甲苯，回收的甲苯一直在来回套用，分离纯化产品即得。本发明解决了现有技术中剂N‑(4‑苯胺基苯基)特戊酰胺的制备过程繁复、产率低以及纯度不够的问题。本发明制备得到的剂N‑(4‑苯胺基苯基)特戊酰胺具有较高的收率以及纯度，设计的合成工艺路线合理，原材料易得，工艺流程短，三废很少且容易处理，产品在橡胶中防老化效果显著。

技术领域

本发明涉及橡胶防老剂技术领域，具体涉及一种橡胶防老剂N-(4-苯胺基苯基)特戊酰胺的制备方法。

背景技术

我国是橡胶生产、加工、应用大国，对橡胶各类助剂的用量很大，抗氧防老剂也是必不可少的一种，用量也很大，为了满足我国橡胶工业的高分子材料工业的发展需要，必须研制开发出更多更好的抗氧防老剂。

橡胶防老剂是一种在橡胶生产过程中加入的能够延缓橡胶老化、延长橡胶使用寿命的化学药品。防老剂的种类繁多、作用各异。根据其主要作用可分为抗热氧老化剂、抗臭氧剂、有害金属离子抑制剂、抗疲劳剂、紫外线吸收剂、抗龟裂剂等。但是，由于每一种防护功能往往不是某一种防老剂所专用，大多数防老剂可以对几种老化因素起作用，只是程度不同而已。由于每种防老剂不同的特点，而且不同胶料配方的老化性能不同。因此，对某一橡料最有效的防老剂，可能对另一橡料无效甚至有害。所以，对防老剂选用必须根据各种橡料的老化性能、防老化要求以及各种防老剂的特性统筹考虑、合理选择。有些防老剂对橡皮有着色作用和污染现象。一般来说，酚类防老剂防护作用差，但不污染或污染很小。而防护作用较高的胺类防老剂，都会使橡皮污染，变色严重。

国内外以4-氨基二苯胺为原料防老剂产品很多，它是抗氧防老、抗臭氧老化、耐热老化、耐介质，不易抽出的有机胺类防老剂。如，目前大量应用的防老剂有：N-环巳基-N＇-苯基对苯二胺(防老剂4010)、N-异丙基-N-对甲苯基对苯二胺(防老剂4010NA)、N-(1，3-二甲基丁基)-N-苯基对苯二胺(防老剂4020)、N-(4-苯胺基苯基)对甲基苯磺酰胺(防老剂TPPD)等，这些都是以4-氨基二苯胺为基础的胺类防老剂。

N-(4-苯胺基苯基)特戊酰胺是根据对新型防老剂的需要，原材料价廉易得，合成方法合理先进等，开发出的一个防老剂新型材料，它的出现，为我国防老剂应用行业，提供了更多的防老剂选择空间。(4-苯胺基苯基)特戊酰胺的结构式如下：

在现有技术中，(4-苯胺基苯基)特戊酰胺的制备过程繁复，产率低，纯度不够。在作为橡胶防老剂的添加过程中对橡胶防老的作用不显著。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种橡胶防老剂N-(4-苯胺基苯基)特戊酰胺的制备方法，解决了现有技术中(4-苯胺基苯基)特戊酰胺的制备过程繁复、产率低以及纯度不够的问题。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种橡胶防老剂N-(4-苯胺基苯基)特戊酰胺的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、将有机溶剂、4-氨基二苯胺、碳酸钠和特戊酰氯按照重量份依次为75-90份、35-48份、16-25份和25-35份准备，待用；

步骤二、将有机溶剂、4-氨基二苯胺和碳酸钠混合加入搅拌容器中搅拌混合均匀，在保护气的氛围下滴加特戊酰氯，滴加完成后升温至35-50℃搅拌反应3-6h，减压蒸馏回收有机溶剂，得到固体物待用；

步骤三、将步骤二中的固体物溶于有机溶剂中，再加入纯化水进行分液2-3次，将有机层中的有机溶剂减压蒸馏回收有机溶剂，即得成品。