[发明专利]一种还原氧化石墨烯负载锑的钠离子电池负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种还原氧化石墨烯负载锑的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：氧化石墨烯制备：

按质量比4：3称取一定量的鳞片石墨与NaNO₃于烧杯中，缓慢加入200～300ml浓硫酸，磁力搅拌至均匀；在磁力搅拌条件下缓慢加入30～40g高锰酸钾，并继续搅拌96小时，获得黑色胶状物质；其中鳞片石墨用量在8～10g之间；

往黑色胶状物质中依次加入700ml～800ml去离子水与40～70ml双氧水，搅拌至均匀，获得黄色溶液；将所得黄色溶液高转速离心，重复高转速离心，并水洗至上清液为中性；将高速离心产物再次加入去离子水搅拌均匀，超声处理后置于离心机，低转速离心，收集上层灰棕色粘稠液体；重复上述低转速离心过程，将多次离心收集到的上层灰棕色粘稠液体倒入透析袋中，透析两周后获得石墨烯氧化物溶液；将石墨烯氧化物溶液旋蒸至浓稠，冷冻干燥后获得氧化石墨烯；

所述的高转速离心是指离心机转速为5000rpm～6000rpm，离心时间为5～10min条件下离心；

所述的低转速离心是指离心机转速为2000rpm～3000rpm，离心时间为5～10min条件下离心；

所述的冷冻干燥，温度为-50℃，压力为20Mpa，时间为24h；步骤二：取三氯化锑配置成三氯化锑乙醇溶液，超声0.5～1h后获得无色澄清溶液；同时取步骤一制备氧化石墨烯于乙醇中超声1～2h分散后获得黑褐色的氧化石墨烯乙醇溶液；将氨水滴加到氧化石墨烯乙醇溶液中，磁力搅拌2～3h；磁力搅拌条件下，用注射器将上述无色澄清的三氯化锑乙醇溶液缓慢滴加到含氨水的黑褐色溶液中，并继续搅拌9～12h，获得前驱体溶液；将前驱体溶液离心后的沉淀物于60℃～80℃下干燥获得灰褐色前驱体固体；

所述氧化石墨烯乙醇溶液和氨水体积比用量为200:1～250:1；氧化石墨烯和三氯化锑用量质量比为1:4～1:8之间；三氯化锑乙醇溶液浓度为0.0006～0.001mol/L之间；氧化石墨烯乙醇溶液的浓度为1mg/ml；

前驱体溶液离心是指离心机转速为8000rpm～9000rpm，离心时间为5～10min条件下离心；

用注射器将上述无色澄清的三氯化锑乙醇溶液缓慢滴加到含氨水的黑褐色溶液中，具体操作过程为：用1mL量程注射器吸取无色澄清溶液后，将注射器连接延长管，排气并检查无气泡后，固定在注射泵固定栓上，启动注射泵，以流速0.1mL/min滴加无色澄清溶液；如果无色澄清溶液使用量超过1mL则重复上述步骤；

步骤三：将上述灰褐色前驱体固体置于管式炉中，升温速率8～10℃/min，气流50～80sccm，在550～600℃下在还原性气氛下热处理2～4个小时，获得还原氧化石墨烯负载锑的钠离子电池负极材料；

所述的还原性气氛是指氢气和氩气组成的混合气氛，氢气和氩气以5:95体积比混合；

制得的还原氧化石墨烯负载锑的钠离子电池负极材料呈近乎透明的薄膜，锑颗粒均匀负载在还原氧化石墨烯内外表面，粒径在80～500nm之间。

2.应用权利要求1所述的还原氧化石墨烯负载锑的钠离子电池负极材料制备钠离子电池电极，其特征在于：

将还原氧化石墨烯负载锑的钠离子电池负极材料作为活性物质，与导电剂和粘结剂按重量比7:2:1混合作为电极材料；以去离子水作为溶剂将电极材料制成泥浆状，涂布在铜箔上，得到电极片；然后将电极片放置在真空干燥箱中，80℃真空干燥15h，得到钠离子电池电极。