[发明专利]一种高活性抗硫中毒钯炭催化剂的制备方法在审
| 申请号： | 201811374425.3 | 申请日： | 2018-11-19 |
| 公开（公告）号： | CN109317144A | 公开（公告）日： | 2019-02-12 |
| 发明（设计）人： | 翟康;张磊;王昭文;颜攀敦;李岳锋;李小虎;张涵;唐良;张力;万克柔;曾永康 | 申请（专利权）人： | 西安凯立新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | B01J23/63 | 分类号： | B01J23/63;B01J23/89;B01J35/10;C07C209/00;C07C209/36;C07C211/46;C07C211/47 |
| 代理公司： | 西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙) 61240 | 代理人： | 冯亮 |
| 地址： | 710201 陕西省西安*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 钯炭催化剂 抗硫 高活性 过滤 过滤所得固体 活性炭加入 活性炭溶液 负载助剂 氢化反应 酸处理 悬浊液 蒸煮 制备 洗涤 改性剂溶液 邻硝基甲苯 氯化钯溶液 助剂金属盐 活性炭 催化活性 高度分散 离心甩干 载体表面 苄基苯胺 还原钯 硝酸 盐酸 金属 | ||
1.一种高活性抗硫中毒钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将活性炭加入到盐酸溶液中蒸煮，过滤，将过滤后的活性炭加入到硝酸溶液中蒸煮，过滤，用纯水洗涤至pH为6～8，得到酸处理的活性炭；
步骤二、将步骤一中所述酸处理的活性炭加入到改性剂溶液中，搅拌10min～90min，得到浆液；
步骤三、将步骤二中所述浆液加入到助剂金属盐溶液中，搅拌10min～90min，得到负载助剂的活性炭溶液；
步骤四、将步骤三中所述负载助剂的活性炭溶液加入到氯化钯溶液中，调节pH为8～12，搅拌得到钯悬浊液；
步骤五、还原步骤四中所述钯悬浊液，然后过滤，将过滤所得固体用纯水洗涤至中性，离心甩干，得到高活性抗硫中毒钯炭催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种高活性抗硫中毒钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，所述高活性抗硫中毒钯炭催化剂中钯的质量含量为1％～15％。
3.根据权利要求1所述的一种高活性抗硫中毒钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述盐酸溶液的质量浓度为2％～5％，盐酸溶液的质量为加入的活性炭的质量的6倍～10倍；步骤一中所述硝酸溶液的质量浓度为4％～8％，硝酸溶液的质量为加入到盐酸溶液中的活性炭的质量的6倍～10倍；步骤一中加入盐酸溶液蒸煮处理的时间为0.25h～1h，温度为80℃～110℃；加入硝酸溶液蒸煮处理的时间为0.25h～1h，温度为80℃～110℃。
4.根据权利要求1所述的一种高活性抗硫中毒钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中的改性剂溶液为改性剂的水溶液，改性剂的质量为酸处理的活性炭的质量的1％～10％，改性剂包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸和十六烷基磺酸钠中的一种或几种；步骤二中所述搅拌的温度为20℃～50℃。
5.根据权利要求1所述的一种高活性抗硫中毒钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中的助剂金属盐包括硝酸铁、硝酸铈、硝酸钴和硝酸镍中的一种或几种，助剂金属盐的质量为酸处理的活性炭的质量的1％～20％。
6.根据权利要求5所述的一种高活性抗硫中毒钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，助剂金属盐的质量为酸处理的活性炭的质量的10％～20％。
7.根据权利要求5或6所述的一种高活性抗硫中毒钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，助剂金属盐为硝酸铁、硝酸钴和硝酸镍，硝酸铁、硝酸钴和硝酸镍的摩尔比为(1～3):(1～2):(3～5)。
8.根据权利要求1所述的一种高活性抗硫中毒钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述搅拌的温度为20℃～50℃。
9.根据权利要求1所述的一种高活性抗硫中毒钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中所述搅拌的温度为20℃～50℃。
10.根据权利要求1所述的一种高活性抗硫中毒钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，步骤五中所述还原为通过氢气、甲酸、甲醛或水合肼还原，步骤五中还原的时间为1h～2h。
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