[发明专利]一种用于制备煤系针状焦的延迟焦化工艺

说明书

本发明属于针状焦制备技术领域，涉及一种制备煤系针状焦的延迟焦化工艺，具体涉及一种同时具有热缩聚塔和焦化塔的多塔延迟焦化工艺；具体技术方案为：一种用于制备煤系针状焦的延迟焦化工艺，煤焦油、煤沥青、改质沥青等原料预处理后的精制原料经加热后进入热聚合塔，在惰性或还原气氛下进行聚合生成中间相，当物料的中间相含量达到30‑60%时，将含有中间相的物料与惰性油快速升温，送入焦炭塔生成生焦，最后经过煅烧获得针状焦；焦炭塔高温油气经分馏塔分成燃气和焦化油，作为产品输出系统，该工艺能够精准控制煤系针状焦原料的成焦反应程度，避免设备管道中的结焦堵塞，实现煤系针状焦生产的长周期稳定运行。

技术领域

本发明属于针状焦制备技术领域，涉及一种制备煤系针状焦的延迟焦化工艺，具体涉及一种同时具有热缩聚塔和焦化塔的多塔延迟焦化工艺。

背景技术

针状焦是一种具有低灰、低热膨胀、高导电、高各向异性等优点的优质碳材料，广泛应用于高功率/超高功率石墨电极、锂电池负极材料、特种石墨材料等诸多领域。根据原料不同，分为煤系针状焦和油系针状焦。煤系针状焦的原料以煤焦油沥青等为代表，相比于渣油、催化油浆等油系针状焦原料，特点是多环芳烃含量高、烷烃含量低、重金属含量低。目前煤系针状焦的工业生产沿用石油化工的延迟焦化工艺，但由于其原料多环芳烃含量高，中间相形成过程中体系粘度升高较快，因此存在加热炉管易结焦、工艺过程难控制。设计适用于煤系针状焦生产的延迟焦化工艺是煤系针状焦生产能否长周期稳定运行的关键。

公开号为CN100362081的专利公开了一种“煤系针状焦的工业化生产工艺”，具体过程是将煤焦油沥青，经真空闪蒸后的闪蒸油进行分段冷凝，得到重、中、轻三段馏分；采用改进的沥青循环法将中段闪蒸油进行缩聚反应得到缩聚沥青；将缩聚沥青和重闪蒸油在氮气存在的条件下进行延迟焦化处理，在结焦后期进行拉焦；最后经过煅烧得到煤系针状焦。该工艺是通过闪蒸获得延迟焦化原料，通过缩聚使闪蒸油中的较小分子量组分转化为能够进行延迟焦化的缩聚沥青，以煤焦油沥青计算的最终针状焦收率低；而且煤系原料多环芳烃类含量高，其由生成中间相到最终固化成焦过程很难掌握，因此将煤系原料进行延迟焦化，溶剂在加热炉等部位发生结焦，最终影响整个工艺过程的稳定运行。

公开号为CN104232130的专利公开了一种“一种针状焦的生产工艺”，包括如下步骤：将煤焦油沥青与游离碳组分加热反应后得到改质沥青；将改质沥青与溶剂混合，采用物理分离方法除去不溶物；将澄清液与石油系针状焦原料混合，分离出溶剂后得到针状焦原料；将针状焦原料进行延迟焦化处理，得到针状生焦；经煅烧制备得到针状焦。该方法将热处理后的煤焦油沥青与石油系原料，共同进行延迟焦化生产针状焦，通过掺加石油系原料改善针状焦生产工艺的稳定性。但由于煤焦油沥青和石油系原料的分子结构和组成存在较大差异，掺加的石油系原料比例比较小，而且两种原料的中间相形成和成焦反应条件不同，因此延迟焦化工艺条件需要根据原料不同进行调整，难以长周期稳定运行。

上述现有技术存在无法控制煤系针状焦原料在延迟焦化过程中的反应进程，溶剂发生加热炉炉管、进料管道等位置结焦，工艺流程难以长周期稳定运行等问题。

发明内容

针对如何精准控制煤系针状焦原料的中间相生成和焦化反应进程，防止原料在设备管道中结焦等问题，实现煤系针状焦生产工艺流程长周期稳定运行，本发明提供了一种用于制备煤系针状焦的延迟焦化工艺，特别是一种同时具有热缩聚塔和焦化塔的多塔延迟焦化工艺。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种用于制备煤系针状焦的延迟焦化工艺，具体步骤如下：

步骤一、精制原料经低温加热炉加热后送入热聚合塔，在惰性气氛或还原气氛内，反应温度控制在390℃-450℃，反应压力控制在0-0.4MPa，搅拌1h-3h；

步骤二、当物料的中间相含量达到30%-60%时，将热聚合釜内获得的含有中间相的物料与惰性油共同送入高温加热炉；