[发明专利]一种硝酸锆热脱硝制备二氧化锆的方法

说明书

本发明属于二氧化锆制备技术领域，具体涉及一种硝酸锆热脱硝制备二氧化锆的方法。包括下述步骤：(1)将硝酸锆溶液进行蒸发浓缩，得到浓缩后的硝酸锆溶液；(2)将浓缩后的硝酸锆溶液输送至冷却结晶器中，冷却至40℃的温度下进行冷却结晶，生成Zr(NO₃)₄·5H₂O晶体，饱和溶液返回步骤(1)的蒸发浓缩设备中；(3)将步骤(2)得到的Zr(NO₃)₄·5H₂O晶体使用微波干燥脱水，将Zr(NO₃)₄·5H₂O晶体转化为Zr(NO₃)₄粉末，发生的化学反应为Zr(NO₃)₄·5H₂O→Zr(NO₃)₄+6H₂O↑；(4)将步骤(3)中得到的Zr(NO₃)₄粉末在流化床中采用微波加热的方式生成ZrO₂产品，发生的化学反应为Zr(NO₃)₄→ZrO₂+4NO₂↑+O₂↑。该方法具有工艺流程短、不使用氢氧化钠沉淀剂、不增加废水、ZrO₂产品均匀性好等优点。

技术领域

本发明属于二氧化锆制备技术领域，具体涉及一种硝酸锆热脱硝制备二氧化锆的方法。

背景技术

二氧化锆是一种优良的非金属材料，因具有高硬度，高韧性，导热率低，耐腐蚀，高温导电以及作为后续生产海绵锆的中间物等特性，得到了广泛的应用。特别在航天、航空、电子和核工业等行业中占有重要地位。

目前，国内外脱硝的方法制备有氧化物主要有三种，分别是AUC热分解还原法、ADU热分解还原法、UNH脱硝还原法。其中，反萃取液采用加热的方法使硝酸铀酰分解获得三氧化铀是UNH法，即热脱硝法。采用氨水沉淀获得重铀酸铵实现硝酸根去除是ADU法，在ADU流程之后进行碳酸铵结晶获得三碳酸铀酰铵是AUC法。

目前常用的二氧化锆制备方法主要有沉淀法和水热合成法。沉淀法目前应用的比较广泛，将沉淀剂与锆盐溶液混合反应后将沉淀物高温煅烧得到产品，特点是操作简单，但是易引入杂质，消耗沉淀剂，且产品容易结块；水热合成法一般适用于氧氯化锆，氧氯化锆经水解得到氢氧化锆，然后与一定量的水一同加入反应釜，经高温高压(100～300℃，～15Mpa)反应制得晶体后干燥得到产品。

因此，研发、设计一种硝酸锆热脱硝制备二氧化锆的方法，为二氧化锆的制备提供一种新的制备方式。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种硝酸锆热脱硝制备二氧化锆的方法。

为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：

一种硝酸锆热脱硝制备二氧化锆的方法，包括下述步骤：

(1)将硝酸锆溶液进行蒸发浓缩，得到浓缩后的硝酸锆溶液；

(2)将浓缩后的硝酸锆溶液输送至冷却结晶器中，冷却至40℃的温度下进行冷却结晶，生成Zr(NO₃)₄·5H₂O晶体，饱和溶液返回步骤(1)的蒸发浓缩设备中；