[发明专利]一种环氧大豆油的生产方法

说明书

本发明公开了一种环氧大豆油的生产方法，采用二步合成法，包括以下步骤：(1)将双氧水、甲酸和催化剂加到高压反应釜中，搅拌、冷却，得到过氧化甲酸；(2)向步骤(1)获得的过氧化甲酸中滴加大豆油，通入氧气，搅拌、加压反应，得到环氧大豆油粗品；(3)将步骤(2)得到的环氧大豆油粗品进行碱洗、水洗、减压蒸馏得到环氧大豆油成品。与现有技术相比，本发明的成本低、反应温度可控性好、反应速度快，副产物少，获得的产品质量好。

技术领域

本发明属于无机化学合成技术领域，具体涉及一种环氧大豆油的生产方法。

背景技术

环氧大豆油是目前应用较广泛地无毒非苯类环保型塑料助剂-增塑剂，其兼有增塑和热稳定的双重性能，而且无毒、安全环保，因此受到塑料制品行业的青睐，在塑料、涂料、新型高分子材料、橡胶等工业领域中有广泛地应用。随着世界各国环保意识的提高，增塑剂的毒性越来越受到人们的关注；增塑剂邻苯二甲酸酯类产品因有致癌嫌疑，很多发达国家已禁止其在医疗及食品包装、日用品、玩具等塑料制品中使用。并且由于石油供应偏紧，国际、国内增塑剂市场价格飞涨，而环氧大豆油和环氧脂肪酸主要利用的原料为可再生资源，产品具有广阔的市场前景。

大豆油环氧化的方法主要有溶剂法和无溶剂法：(1)溶剂法需要使用苯、甲苯、庚烷、己烷、氯仿等大量有机溶剂，对环境造成污染，且需要的生产设备多，三废处理量大，生产出来的环氧大豆油环氧值低，产品质量差，已基本逐步被淘汰。(2)无溶剂法主要是以甲酸或乙酸作为活性氧载体，27-50％双氧水作为氧的给体，在催化剂作用下进行环氧化反应，在某一温度范围内将环氧剂滴加到大豆油中，常用的催化剂有硫酸、强酸性阳离子交换树脂，此外合成环氧化大豆油的催化剂还有固体酸(如硫酸铝、硫酸铁)、杂多酸、固体超强酸，分子筛等，环氧化反应后经碱洗、水洗、减压蒸馏除水，最后得到产品。反应流程短，反应温度低，反应时间短，副产物少，产品环氧值高，色泽浅，产品质量好，生产易控制，操作简便。

CN86104989A公开了一种环氧大豆油的生产方法，该方法用大豆油、39％双氧水、浓硫酸、冰醋酸反应7～8小时，一步合成产品环氧大豆油，环氧值在6.0-6.4，这种方法生成的环氧基易开环，特别在环氧化后期，由于氧化剂双氧水浓度降低，环氧化速度较慢，生产周期长，反应温度不易控制。

CN102061222A公开了一种环氧大豆油的连续生产方法，其以大豆油为原料，滴加双氧水、甲酸和浓硫酸，在三个串联连接的反应釜中连续进行环氧化处理，精制后得到环氧大豆油，得到的环氧大豆油成品的环氧值为6.15-6.4，碘值为2-4。其中，串联连接环氧化处理的具体步骤如下：(1)将大豆油、双氧水、甲酸和浓硫酸按配比加到串联连接的第一反应釜中不断搅拌，在60-80℃条件下，反应2.5-4.0小时，分除水层得到环氧化大豆油A；(2)将环氧化大豆油A、双氧水、甲酸和浓硫酸按质量配比为1∶0.84-0.90∶0.03-0.10∶0.004-0.006加到第二反应釜中不断搅拌，其中双氧水的浓度为23-26％，在70-80℃条件下，反应2-3.5小时，分除水层得到环氧化大豆油B；(3)将环氧化大豆油B、双氧水、甲酸和浓硫酸按质量配比为1∶0.5-0.9∶0.04-0.10∶0.003-0.006加到第三反应釜中不断搅拌，其中双氧水的浓度为50％，在65-75℃条件下，反应2-3.5小时，分除水层得到环氧大豆油粗品；该发明的用水量大，后续污水处理成本高，且环氧化温度较高，环氧化速度快，有利于环氧化反应向目标产物进行，但高温同时会加速水解等副反应的发生，影响产品的质量。

目前，非溶剂法合成环氧大豆油仍存在产品环氧值低(国内行业的环氧值瓶颈为6.5g/100gESO)、副产物多，后处理相对复杂、反应温度较高、反应时间较长和催化剂的成本高等问题。因此，亟需对现有技术中环氧大豆油的生产方法进行改进。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种环氧大豆油的生产方法，该生产方法工艺简单、成本低、反应温度可控性好、反应速度快，副产物少，获得的产品质量好。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：