[发明专利]测定食品模拟物中双酚类化合物的方法有效
申请号: | 201811376595.5 | 申请日: | 2018-11-19 |
公开(公告)号: | CN111198242B | 公开(公告)日: | 2022-08-16 |
发明(设计)人: | 李慧勇;谭建华;熊小婷;王继才;魏海峰;陈意光;夏泽敏;李燕飞 | 申请(专利权)人: | 广州质量监督检测研究院 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 黄菲;万志香 |
地址: | 511447 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 食品 模拟 物中双酚类 化合物 方法 | ||
1.一种UPLC-MS/MS测定食品模拟物中双酚类化合物的方法,其特征在于,所述的方法包括:
标准品溶液的制备:精密称取双酚类化合物,有机溶剂溶解,作为标准品溶液;
待测溶液的制备:准确量取食品包装材料迁移试样后的食品模拟物,净化,作为待测溶液;
检测:将所述标准品溶液、待测溶液分别注入高效液相色谱-串联质谱仪中进行检测;
所述的双酚类化合物为BPA、BPF、BPB、BPC、BPS、TBBPA、BPAF、BPE、BPG、DMBPA、BPOPPA、BPAP、BPBP、BPP的组合;
所述的食品模拟物选自水、体积百分比为4%的乙酸溶液、体积百分比为10%的乙醇溶液、体积百分比为20%的乙醇溶液、体积百分比为50%的乙醇溶液、体积百分比为95%的乙醇溶液、橄榄油中的七种;
所述的方法按照如下条件进行高效液相色谱测试:
色谱柱:碳十八烷基亚乙基桥杂化颗粒为填料的色谱柱;
流动相:0.8mmol/L-1.2 mmol/L乙酸铵溶液为流动相A、甲醇为流动相B;
洗脱梯度:0min -1.5min,10%B;1.5min -2min,10%-30% B;2min -3 min,30%-55% B;3min-6min,55%-65%B;6min-7min,65%-70%B;7min-8min,70%B;8min-12min,70%-72% B;12min-13min,72%-75%B;13min -14min,75%-90%B;14min -14.1min,90%-10%B;14.1min-16min,10%B。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的方法按照如下条件进行高效液相色谱测试:
色谱柱:Waters ACQUITY UPLC BEH C18,2.1 mm×100 mm×1.7 µm;
流动相:1 mmol/L乙酸铵溶液为流动相A、甲醇为流动相B;
洗脱梯度:0min -1.5min,10%B;1.5min -2min,10%-30% B;2min -3 min,30%-55% B;3min-6min,55%-65%B;6min-7min,65%-70%B;7min-8min,70%B;8min-12min,70%-72% B;12min-13min,72%-75%B;13min -14min,75%-90%B;14min -14.1min,90%-10%B;14.1min-16min,10%B。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的方法按照如下条件进行高效液相色谱测试:
流速:0.2mL/min-0.4 mL/min;
进样量:3µL-7µL;
柱温:28℃-32℃。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的方法按照如下条件进行高效液相色谱测试:
流速:0.3 mL/min;
进样量:5µL;
柱温:30℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的方法按照如下条件进行质谱测试:
离子源:电喷雾离子源;
扫描模式:负离子模式;
检测模式:多反应监测;
喷雾电压:3400 V -3600 V;
蒸发温度:370℃-390℃;
离子传输管温度:315℃-335℃;
鞘气:氮气,35 Arb -45 Arb;
辅助气:氮气,3 Arb -10Arb;
碰撞气:氩气,1 mTorr -3mTorr。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述的方法按照如下条件进行质谱测试:
离子源:电喷雾离子源;
扫描模式:负离子模式;
检测模式:多反应监测;
喷雾电压:3500 V;
蒸发温度:380℃;
离子传输管温度:325℃;
鞘气:氮气,40 Arb;
辅助气:氮气,5Arb;
碰撞气:氩气,1.5mTorr。
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