[发明专利]一种丁酮肟封闭多异氰酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种丁酮肟封闭多异氰酸酯的制备方法，所述制备方法包括：（1）以丁二酮肟和丁二酮单肟杂质含量大于200mg/kg的丁酮肟为原料，通过减压蒸馏或精馏将丁酮肟中的丁二酮肟和丁二酮单肟杂质含量降低至低于200mg/kg；（2）在有或者无溶剂的条件下，多异氰酸酯与步骤（1）中获得的丁酮肟进行封闭反应制备封闭多异氰酸酯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过减压蒸馏或精馏将丁酮肟中的丁二酮肟和丁二酮单肟杂质含量降低至低于100mg/kg。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，通过减压蒸馏或精馏将丁酮肟中的丁二酮肟和丁二酮单肟杂质含量降低至低于50mg/kg。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的多异氰酸酯NCO官能度≥2.5，异氰酸酯含量为5-40%。

5.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述多异氰酸酯以二异氰酸酯为基础制备，包含异氰脲酸酯、脲二酮、缩二脲、氨基甲酸酯、脲基甲酸酯、亚氨基噁二嗪二酮、碳化二亚胺结构中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述多异氰酸酯包含异氰脲酸酯结构。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯是在碳骨架中除了NCO基团之外，还含有4-20个碳原子的脂肪族和/或脂环族二异氰酸酯的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯、八亚甲基二异氰酸酯、十亚甲基二异氰酸酯、十二亚甲基二异氰酸酯、十四亚甲基二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的一种或两种或多种。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的一种或两种。

10.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为不带有异氰酸酯反应性的溶剂。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、1-甲氧基-2-乙酸丙酯、3-甲氧基乙酸正丁酯、丙酮、丁酮、4-甲基-2-戊酮、环己酮、甲苯、二甲苯、S100溶剂油中的一种或多种。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为乙酸丁酯、1-甲氧基-2-乙酸丙酯、或S100溶剂油。

13.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的封闭反应温度为30-120℃。

14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述的封闭反应温度为40-80℃。

15.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，物料投料比例按照摩尔比计算，丁酮肟/NCO=0.95-1.1。

16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，物料投料比例按照摩尔比计算，丁酮肟/NCO= 1.0-1.05。

17.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，在反应中进一步加入受阻酚类、受阻胺类、亚磷酸酯类中的一种或多种抗氧化剂。

18.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，减压蒸馏或精馏包括以丁二酮肟和丁二酮单肟杂质含量大于200mg/kg的丁酮肟为原料，投入精馏塔中，填料塔的理论塔板数为15-30，采用连续精馏的方式对丁酮肟进行纯化，塔顶压力控制为3-8KPa，塔底温度为90-100℃，纯化后的丁酮肟从侧线采出，通过回流比和进料负荷控制的方式，获得不同丁二酮肟和丁二酮单肟杂质含量的丁酮肟。