[发明专利]一种导电压敏纳米硅橡胶的制备方法

权利要求书

1.一种导电压敏纳米硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)选择无毒的聚乙烯醇作为乳化剂，去离子水作为溶液，通过乳化反应制备硅橡胶纳米颗粒乳化液，离心分离硅橡胶纳米颗粒；

(2)采用电化学法对石墨材料进行剥离氧化，制备石墨烯薄片；

(3)在硅橡胶颗粒乳化液中加入石墨烯悬浮液制作导电硅橡胶颗粒悬浮液，在该导电硅橡胶颗粒乳化液中加入聚山梨酯20乳化剂；

(4)在所述的导电硅橡胶颗粒乳化液中加入液体聚二甲基矽氧烷，制作二重乳化液；

(5)将该乳化液制成膏状，黑色的乳化产物放入加热箱中，通过链式反应合成固态的导电压敏纳米硅橡胶。

2.根据权利要求1所述的导电压敏纳米硅橡胶的制备方法，其特征在于：

所述的乳化反应包括以下步骤：

(1)取适量的液体聚二甲基矽氧烷前驱体和固化剂搅拌混合在质量百分比为5.83％的聚乙烯醇水溶液中，之后把该混合液在电子旋转搅拌器上形成预乳化液；

(2)在10000r/min的转速下，用机械搅拌器搅拌该预乳化液，经过40min的搅拌，形成乳白色的乳化液；

(3)乳化反应后，该乳化液放入加热箱中在50℃的温度中加热8h，所述的乳化液中的聚二甲基矽氧烷硅橡胶纳米颗粒固化为固体。

所述的离心分离硅橡胶纳米颗粒包括以下步骤：

在所述的乳化液中加入适量去离子水。把硅橡胶纳米颗粒悬浮液放入离心机中，在140000r/min的转速下，通过采用低成本的反复清洗沉淀法，洗去聚乙烯醇，制作硅橡胶纳米颗粒沉淀物。

3.根据权利要求1所述的导电压敏纳米硅橡胶的制备方法，其特征在于：

所述的采用电化学法对石墨材料进行剥离氧化，制备石墨烯薄片包括以下步骤：

(1)采用重力挤压式填充床对石墨材料进行剥离氧化，在反应中，重力挤压使石墨颗粒之间能够形成很好的接触，保证电极间良好的接触并顺利排出反应中产生的气泡。

(2)在反应前将工作电极基底在丙酮中超声处理10min，洗去表面油脂清洗，然后浸没于乙醇中2min，最后用超纯水冲洗数次。将工作电极，对电极和参比电极连接至恒电压电源上。随后将80ml的硫酸铵和硫酸溶液电解液倒于所设计器皿中。通过仔细观察确认石墨床中无石墨颗粒从石墨床中脱离。该电化学剥离的产物可以通过反复的离心沉淀法来清洗。经过4400r/min的离心洗涤，形成浓度为40mg/ml的泥浆状石墨烯产物。

4.根据权利要求1所述的导电压敏纳米硅橡胶的制备方法，其特征在于：

所述制作导电硅橡胶颗粒悬浮液包括以下步骤：

将上述制备的石墨烯泥浆，硅橡胶纳米颗粒沉淀物混合在一起，由于聚二甲基矽氧烷液体不能溶于水中，在该水性混合液中加入聚山梨酯20作为乳化剂，再加入液态聚二甲基矽氧烷，形成二重乳化液。

5.根据权利要求3所述的导电压敏纳米硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述的二重乳化液中，反应物配比为：硅橡胶纳米颗粒/石墨烯薄片/聚山梨酯20/聚二甲基矽氧烷的质量比为1.5：0.2：0.02：0.6。

6.根据权利要求1所述的导电压敏纳米硅橡胶的制备方法，其特征在于：

所述通过链式反应合成固态的聚二甲基矽氧烷复合材料包括以下步骤：

将上述制备的二重乳化液，使用电动搅拌器搅拌均匀，在10000r/min的转速下持续搅拌20min，制成黑色的膏状乳化产物，然后将把该膏状乳化产物放入加热箱中，在50℃下加热2h，期间，液态的聚二甲基矽氧烷将通过链式反应合成固态的导电压敏纳米硅橡胶。