[发明专利]一种水飞蓟宾葡甲胺含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种水飞蓟宾葡甲胺含量的检测方法，包括以下步骤：1)供试品的预处理：在分液漏斗中加入乙酸乙酯，将待测水飞蓟宾葡甲胺加入分液漏斗中，将稀盐酸加入分液漏斗中，振摇萃取，静置，保留上层有机相；2)将上层有机相用水浴蒸馏或旋转蒸发器蒸干溶剂，得到粉末；3)将粉末用甲醇溶解定容后，采用紫外分光光度法，在288nm的波长处测定水飞蓟宾、待测水飞蓟宾葡甲胺的吸光度，通过计算得到水飞蓟宾葡甲胺的含量。本发明的优点是先采用萃取方法，将待测水飞蓟宾葡甲胺合成过程中多余的葡甲胺溶解至下层水相，后用紫外分光光度法测试吸光度，有效避免葡甲胺对水飞蓟宾葡甲胺吸光度的影响，保证紫外分光光度法的测试准确性。

技术领域

本发明涉及药品检测方法领域，特别是涉及一种水飞蓟宾葡甲胺含量的检测方法。

背景技术

水飞蓟宾葡甲胺，适应症为用于急、慢性肝炎，初期肝硬化，中毒性肝损害的辅助治疗。

在生产过程中，需要对水飞蓟宾葡甲胺的含量进行检测，采用目前常规的检测方法，经常出现检测含量值与实际投料量偏差较大的问题，影响临床用药的准确性。

发明内容

发明目的：针对上述问题，本发明的目的是提供一种水飞蓟宾葡甲胺含量的检测方法，以解决检测含量值与实际投料量偏差较大的技术问题。

技术方案：

一种水飞蓟宾葡甲胺含量的检测方法，包括以下步骤：

1)供试品的预处理：在分液漏斗中加入乙酸乙酯，将待测水飞蓟宾葡甲胺加入分液漏斗中，后将稀盐酸加入分液漏斗中，振摇萃取，静置，保留上层有机相，去除下层水相；

2)将上层有机相用水浴蒸馏或旋转蒸发器蒸干溶剂，得到粉末；

3)将粉末用甲醇溶解定容后，采用紫外分光光度法，以水飞蓟宾为对照品，在288nm的波长处测定水飞蓟宾、待测水飞蓟宾葡甲胺的吸光度，通过计算得到水飞蓟宾葡甲胺的含量。由于先采用萃取方法，将待测水飞蓟宾葡甲胺合成过程中多余的葡甲胺溶解至下层水相，使有效成分水飞蓟宾葡甲胺溶于上层有机相内，后用紫外分光光度法测试吸光度，有效避免葡甲胺对水飞蓟宾葡甲胺吸光度的影响，保证紫外分光光度法的测试准确性，使检测含量值与实际投料量偏差较小，从而保证临床用药的准确性。

在其中一个实施例中，步骤1)中，乙酸乙酯的称取量为50～60mL，待测水飞蓟宾葡甲胺的称取量为15～20mg，稀盐酸的称取量为5～10mL，稀盐酸的浓度为0.01～0.05mol/L。

在其中一个实施例中，步骤2)中，当采用水浴蒸馏法将上层有机蒸干溶剂时，水浴温度为90～100℃。

在其中一个实施例中，步骤3)中，将粉末用甲醇溶剂定容包括以下步骤：将粉末放入容器中用甲醇溶解后，进行超声处理，超声处理时间为20～30min，超声过程中将容器进行振摇，将容器内壁上的粉末溶解，冷却，后补加甲醇进行定容。

在其中一个实施例中，水飞蓟宾经过预处理后作为对照品，预处理过程为：水飞蓟宾经过105℃干燥至恒重。

有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是由于先采用萃取方法，将待测水飞蓟宾葡甲胺合成过程中多余的葡甲胺溶解至下层水相，使有效成分水飞蓟宾葡甲胺溶于上层有机相内，后用紫外分光光度法测试吸光度，有效避免葡甲胺对水飞蓟宾葡甲胺吸光度的影响，保证紫外分光光度法的测试准确性，使检测含量值与实际投料量偏差较小，从而保证临床用药的准确性。

具体实施方式

下面通过具体实施例详细说明本发明，但不用于限制本发明。

本发明提供了一种水飞蓟宾葡甲胺含量的检测方法。

1.仪器及试剂