[发明专利]一种复方甘草片分析方法在审
申请号: | 201811379800.3 | 申请日: | 2018-11-20 |
公开(公告)号: | CN109613145A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 熊蕾;曾凡明;郑婷婷;陈银红;徐梦玲;张萍 | 申请(专利权)人: | 远大医药(中国)有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74 |
代理公司: | 北京润文专利代理事务所(普通合伙) 11317 | 代理人: | 王晔 |
地址: | 430000 湖北省武汉市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复方甘草片 甲醇 精密 十八烷基硅烷键合硅胶 高效液相色谱法测定 供试品溶液制备 磷酸二氢钾溶液 庚烷磺酸钠 供试品溶液 复方甘草 分析 分离度 甘草酸 流动相 浓度比 色谱法 水稀释 填充剂 波长 超声 称取 量瓶 研细 摇匀 乙腈 过滤 取出 检测 | ||
1.一种复方甘草片分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、照高效液相色谱法测定:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以浓度比为36:36:28的0.025mol/L磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠水溶液-乙腈为流动相通过色谱法测定,设定检测波长为210-250nm;
S2、供试品溶液制备:精密称定10片复方甘草片,将复方甘草片研细后再精密称取0.5-1片量,置50ml量瓶中,加甲醇-水适量,超声30分钟,取出,放冷,用甲醇-水稀释至刻度,摇匀、过滤,取续滤液作为供试品溶液;
S3、对照品溶液制备:精密量取10μL注入液相色谱仪,记录色谱图,另取甘草酸铵对照品,精密称定,加甲醇-水溶解并定量稀释制成每1ml中约含甘草酸铵0.15mg的溶液,摇匀、过滤,取续滤液作为对照品溶液;
S4、甘草酸的分离度测试:按外标法以峰面积计算,计算甘草酸含量时应乘以换算系数0.9797,即得到甘草酸分离度的检测结果。
2.根据权利要求1所述的一种复方甘草片分析方法,其特征在于,所述S1中,色谱法测定的色谱柱温为28-37℃。
3.根据权利要求1所述的一种复方甘草片分析方法,其特征在于,所述S1中,磷酸二氢钾溶液和庚烷磺酸钠水溶液-乙腈采用浓度、梯度淋洗、变波长法。
4.根据权利要求1所述的一种复方甘草片分析方法,其特征在于,所述浓度、梯度淋洗、变波长法为如下步骤:
S1、洗脱开始后0-4分钟,磷酸盐缓冲液83%,乙腈17%,波长210nm;
S2、洗脱开始后4-4.01分钟,磷酸盐缓冲液由83%到73%,乙腈由17%到27%,波长250nm;
S3、洗脱开始后4.01-28分钟,磷酸盐缓冲液73%,乙腈27%,波长250nm;
S4、洗脱开始后28-28.01分钟,磷酸盐缓冲液由73%到50%,乙腈由27%到50%,波长250nm;
S5、洗脱开始后28.01-47分钟,磷酸盐缓冲液50%,乙腈50%,波长250nm;
S6、洗脱开始后47-47.01分钟,磷酸盐缓冲液由50%到83%,乙腈由50%到17%,波长210nm;
S7、洗脱开始后47.01-65分钟,磷酸盐缓冲液83%,乙腈17%,波长210nm。
5.根据权利要求1所述的一种复方甘草片分析方法,其特征在于,所述S2中,所述乙醇和水的体积比为1:1。
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