[发明专利]一种衢枳壳中治疗呼吸炎症成分的提取方法及其应用有效
申请号: | 201811381086.1 | 申请日: | 2018-11-20 |
公开(公告)号: | CN109316487B | 公开(公告)日: | 2021-03-19 |
发明(设计)人: | 谢洋;田燕歌;刘学芳;王佳佳;郭楠楠;任嘉铭 | 申请(专利权)人: | 河南中医药大学 |
主分类号: | A61K31/7048 | 分类号: | A61K31/7048;A61P11/00 |
代理公司: | 石家庄德皓专利代理事务所(普通合伙) 13129 | 代理人: | 刘磊娜 |
地址: | 450000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 枳壳 治疗 呼吸 炎症 成分 提取 方法 及其 应用 | ||
1.一种衢枳壳中治疗呼吸炎症成分的提取方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1) 衢枳壳处理:将衢枳壳切片,加入到粉碎机中进行粉碎,加入乙酸乙酯,搅拌过滤,-5~-15℃条件下,进行冷冻干燥,然后在40~60℃条件下,进行超声破壁处理;
(2)粉末浸润:向步骤(1)得到的粉末中喷洒30~70%的乙醇,浸润充分;
(3)微波辐照:将步骤(2)得到的浸润物进行微波辐照;
(4)负压干燥:将步骤(3)微波处理后的浸润物进行负压干燥,得到干燥粉末;
(5)提取过滤:将步骤(4)得到的干燥粉末用惰性气体输送,8~10倍量的30~70%的乙醇进行高压对向喷洒,混合后的,搅拌20-40min,过滤,得到提取液;
(6)纯化:将步骤(5)得到的提取液经过大孔树脂层析分离,依次进行以下洗脱:先用蒸馏水洗脱,再用20%的乙醇洗脱,最后用60-80%的乙醇洗脱,收集60-80%的乙醇洗脱液;
(7)减压干燥:对步骤(6)得到的洗脱液进行减压浓缩、干燥,得到提取物。
2.根据权利要求1所述的一种衢枳壳中治疗呼吸炎症成分的提取方法,其特征在于,所述步骤(1)中乙酸乙酯的加入量为衢枳壳重量的4~8倍量。
3.根据权利要求1所述的一种衢枳壳中治疗呼吸炎症成分的提取方法,其特征在于,所述步骤(1)中超声破壁,超声波频率为30~50kH,惰性气体压力为150~200MPa,气体流速为500~700m/s,进料速度为4~6g/s,进料压力为0.4~0.6MPa。
4.根据权利要求1所述的一种衢枳壳中治疗呼吸炎症成分的提取方法,其特征在于,所述步骤(3)的微波辐照参数如下:功率500-800w,温度50-70℃,时间1-2min。
5.根据权利要求1所述的一种衢枳壳中治疗呼吸炎症成分的提取方法,其特征在于,所述步骤(5)中惰性气体输送压力为101KPa,乙醇的喷洒压力为200~300MPa。
6.根据权利要求1所述的一种衢枳壳中治疗呼吸炎症成分的提取方法,其特征在于,所述步骤(6)中的大孔树脂为D101或AB-8大孔树脂。
7.根据权利要求1所述的一种衢枳壳中治疗呼吸炎症成分的提取方法,其特征在于,所述步骤(6)中先用蒸馏水洗脱,再用20%的乙醇洗脱,最后用75%的乙醇洗脱,收集75%的乙醇洗脱液。
8.根据权利要求1所述的一种衢枳壳中治疗呼吸炎症成分的提取方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1) 衢枳壳处理:将衢枳壳切片,加入到粉碎机中进行粉碎,加入6倍的乙酸乙酯,搅拌过滤-10℃条件下,对滤渣进行冷冻干燥,然后在50℃条件下,进行超声破壁处理,超声波频率为40kH,惰性气体压力为170MPa,气体流速为600m/s,进料速度为5g/s,进料压力为0.5MPa;
(2)粉末浸润:向步骤(1)得到的粉末中喷洒30~70%的乙醇,浸润充分;
(3)微波辐照:将步骤(2)得到的浸润物进行微波辐照,微波功率为500-800w,温度50-70℃,时间1-2min;
(4)负压干燥:将步骤(3)微波处理后的浸润物进行负压干燥,得到干燥粉末;
(5)提取过滤:将步骤(4)得到的干燥粉末用惰性气体输送,惰性气体输送压力为101KPa ,进行粉末喷洒,用9倍量的60%的乙醇的液体进行高压对向喷洒,高压充分碰撞配合,混合后的,搅拌30min,过滤,得到提取液;
(6)纯化:将步骤(5)得到的提取液经过D101大孔树脂层析分离,依次进行以下洗脱:先用蒸馏水洗脱,再用20%的乙醇洗脱,后用75%的乙醇洗脱,收集75%的乙醇洗脱液;
(7)减压干燥:对步骤(6)得到的洗脱液进行减压浓缩、干燥,得到提取物。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的提取方法得到的提取物在制备治疗呼吸炎症的药物中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,所述呼吸炎症为呼吸道炎症。
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