[发明专利]一种合成间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的方法

说明书

本申请涉及一种合成间苯二甲酸二乙二醇酯‑5‑磺酸钠的方法，所述方法包括在存在催化剂组合物的情况下，且在小于或等于185℃的反应温度下，使间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠与乙二醇在惰性气氛下反应；其中所述催化剂组合物包括至少一种碱金属有机酸盐和至少一种碱土金属有机酸盐。本申请的有益效果在于通过调节间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠与乙二醇酯交换反应中所用催化剂的种类和用量，可以显著提高间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠的酯交换率，同时降低所得间苯二甲酸二乙二醇酯‑5‑磺酸钠中二乙二醇的含量。

技术领域

本申请涉及聚酯染色改性剂技术领域。具体来说，本申请涉及一种合成间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的方法。

背景技术

间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠(亦称1，3-苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠，下文简称为SIPE)是一种非常重要的化工原料，可以改善聚酯涤纶的染色性能，特别在常压型阳离子染料可染聚酯和高温高压型阳离子可染聚酯的合成过程中应用广泛。

目前，制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的工艺通常有两种工艺。第一种工艺是使间苯二甲酸-5-磺酸钠和乙二醇反应，通过直接酯化来合成间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠。标题为“以间苯二甲酸-5-磺酸盐直接酯化法制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠”中国发明专利申请200710008698.1披露了一种直接酯化来制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的方法，但酯化过程中生成的水会影响传统催化剂的活性，而且反应结束后催化剂因为可以溶于产物难以从产物中分离，从而影响间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠作为第三单体参与聚酯合成的染色性能。

第二种工艺是使间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(亦称1,3-苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，下文简称SIPM)与乙二醇进行酯交换反应来制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠。张昌洪论文“聚酯改性第三单体溶液的配制及应用”(《聚酯工业》，2001年，第14卷第1期，42-46)中披露了通过酯交换来制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的方法。该工艺的不足之处在于虽然加入了醚防剂，但所得产品溶液中的二乙二醇含量仍然较高，而二乙二醇会影响聚酯纤维的熔点，而且影响聚酯纤维的耐热、耐光性能和染色性能。

通过酯交换法来制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠虽然会产生易燃副产物甲醇，对设备和操作环境带来挑战，但整体成本较低。为此，本领域仍需要不断开发一种酯交换率高且二乙二醇含量低的合成间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的方法。

发明内容

本申请之目的在于提供一种酯交换率高且二乙二醇含量低的合成间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的方法，从而解决上述现有技术中的技术问题。本申请通过反复实验后令人惊讶地发现通过调节间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与乙二醇酯交换反应中所用催化剂的种类和用量，可以显著提高间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的酯交换率，同时降低所得间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠中二乙二醇(DEG)的含量。

为了实现上述目的，本申请提供下述技术方案。

在第一方面中，本申请提供一种合成间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的方法，所述方法包括在存在催化剂组合物的情况下，且在小于或等于185℃的反应温度下，使间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与乙二醇在惰性气氛下反应；其中所述催化剂组合物包括至少一种碱金属有机酸盐和至少一种碱土金属有机酸盐。

在第一方面的一种实施方式中，所述碱金属有机酸盐包括醋酸钠，且所述碱土金属有机酸盐包括醋酸钙。

在第一方面的一种实施方式中，所述碱金属有机酸盐包括醋酸钠，且所述碱土金属有机酸盐包括醋酸钙，且所述催化剂组合物还包括醋酸镍。

在第一方面的一种实施方式中，以质量为基准计，醋酸钠的用量为间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠用量的0.05％-0.1％。

在第一方面的一种实施方式中，以质量为基准计，醋酸钙的用量为间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠用量的0.15％-0.3％。