[发明专利]一种制备磷化钼/石墨化碳复合材料的方法

说明书

一种制备磷化钼/石墨化碳复合材料的方法，本发明涉及解决现有电催化析氢催化剂在碱性条件下催化活性低的问题，而提供一种制备磷化钼/石墨化碳复合材料的方法。制备方法：一、将鸡蛋中的蛋黄和蛋清分离，将一定量的鸡蛋清置于烧杯中；二、将一定量的多酸溶解在一定体积的蒸馏水中，将其加入到鸡蛋清中，搅拌数小时，得到反应悬浊液；三、将步骤二得到的反应悬浊液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中水热处理，抽滤收集固相物，烘干后得到复合材料；四、将步骤三得到的复合材料放入马弗炉中煅烧，得到煅烧后的复合体；五、将步骤四得到的复合材料放入管式炉中进行磷化处理，然后随炉自然冷却，得到磷化钼/石墨化碳复合材料。

技术领域

本发明涉及一种磷化钼/石墨化碳复合材料的制备方法。

背景技术

电催化析氢反应越来越受到研究者的关注。而目前电催化析氢催化剂在碱性条件下存在不稳定或者催化性能低等问题，限制了发展和应用，因此寻找和开发在碱性条件下稳定的高活性电催化析氢反应催化剂迫在眉睫。过渡金属磷化物具有类似氢化酶的结构，而磷化物又具有较强的金属性，表现出较高的机械强度，强的电子传输能力及化学稳定性，被广泛应用于催化加氢、储氢和生物医疗等领域。最近的研究发现，金属磷化物在电催化析氢反应中也具有较好的催化性能。碳材料，由于其具有较好的导电性，且在调节材料结构、控制材料尺寸以及防止材料脱落方面优势明显，在纳米材料结构的设计合成中应用广泛。将纳米颗粒与碳材料进行组装，形成复合结构，既可以保持两种材料各自的优势，还可能存在协同增强效应，从而使材料的性能得到意想不到的提升。同时，微粒的大小和均匀性是影响其催化性能的一个非常重要的因素，小的尺寸和均一的分布对于提高材料的性能十分必要。杂多酸是一类离散多阴离子金属氧簇，具有各种类型的分子结构，接近纳米的尺寸，是制备小尺寸磷化物的优质原料。采用具有丰富含氮(碳)基团的生物质鸡蛋清作为碳源，原位反应获得磷化钼/石墨化碳复合材料，具有以下优势：i)增强导电性；ii)提高材料的分散度，从而增大了材料的比表面积；iii)防止过渡金属磷化物材料在催化过程中的团聚和粉碎，保持结构稳定性；iv)提高了材料在电解液中的抗腐蚀性；v)过渡金属材料与碳的紧密接触所产生的界面效应，可以有效的增加催化活性位点。

发明内容

本发明目的是为了解决现有电催化析氢催化剂在碱性条件下催化活性低的问题，而提供一种制备磷化钼/石墨化碳复合材料的方法。

本发明制备磷化钼/石墨化碳复合材料的方法按下列步骤实现：

一、将鸡蛋中的蛋黄和蛋清分离，将一定量的鸡蛋清置于烧杯中；

二、将多酸溶解在去离子水中，得到多酸水溶液，搅拌下把多酸水溶液加入到鸡蛋清中，得到反应悬浊液；

三、将步骤二得到的反应悬浊液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中水热处理，抽滤收集固相物，烘干后得到复合材料；

四、将步骤三得到的复合材料放入马弗炉中，在空气氛围下煅烧，得到煅烧后的复合体；

五、将煅烧后的复合体和次亚磷酸钠分别放入管式炉中，前端放置次亚磷酸钠，后端放置煅烧后的复合体，进行磷化处理，然后随炉自然冷却，得到磷化钼/石墨化碳复合材料。

本发明利用生物质鸡蛋清具有丰富含氮、碳基团，与多酸前驱体之间的强相互作用，基于配位组装的方法制备磷化钼/石墨化碳复合材料，所得到的磷化钼/石墨化碳复合材料具有组分间结合紧密、磷化物尺寸小、分布均匀和组分容易调控等优势，应用其作为电催化析氢反应的催化剂，在碱性条件下表现出优异的催化活性，具有较低的起始电位5mV，在10mA cm^-2的电流密度下，所需过电势仅为96mV，并且具有良好的稳定性，为今后设计和制备在碱性条件下使用的电化学析氢催化剂奠定基础。

综上所述本发明还包含以下有益效果：

1、本发明选用的碳源是生物质鸡蛋清，其具有丰富的含氮和含碳的基团，利于功能组分的有效组装而获得性能优异的复合材料；