[发明专利]一种改性石墨烯及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种改性石墨烯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

向氧化石墨烯胶体中加入还原性醇类溶剂，离心去上清液，再加入还原性醇类溶剂，得到氧化石墨烯的醇分散液，而后加入硅烷偶联剂进行反应，得到所述改性石墨烯。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯胶体的制备方法为：通过Hummers法制备氧化石墨烯，离心洗涤，分散，得到所述氧化石墨烯胶体；

优选地，所述离心洗涤所用的试剂为去离子水；

优选地，所述分散的方式为超声分散或搅拌分散；

优选地，所述胶体的浓度为0.05-5mg/mL。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述还原性醇类溶剂包括乙醇、正丙醇、异丙醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、乙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇或三缩四乙二醇中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述离心去上清液，再加入还原性醇类溶剂的步骤重复1-5次；

优选地，所述离心的速度为5000-16000rpm；

优选地，所述离心的时间为1-20min；

优选地，所述氧化石墨烯的醇分散液的浓度为0.05-5mg/mL。

4.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括N-甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N,N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、(N,N-二甲基-3-氨丙基)三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷或N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合。

5.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为2:1-1:20；

优选地，所述加入硅烷偶联剂进行反应的同时给予搅拌；

优选地，所述加入硅烷偶联剂进行反应的温度为50-300℃；

优选地，所述加入硅烷偶联剂进行反应的时间为1-48h；

优选地，所述加入硅烷偶联剂进行反应后，将得到的氨基改性的石墨烯分散液进行过滤、干燥，得到所述改性石墨烯；

优选地，所述干燥的方式为真空烘干或冷冻干燥；

优选地，所述真空烘干的温度为10-100℃；

优选地，所述冷冻干燥的温度为-53-40℃。

6.如权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括如下步骤：

(1)通过Hummers法制备氧化石墨烯，用去离子水离心洗涤，以超声方式或搅拌方式分散，得到浓度为0.05-5mg/mL的所述氧化石墨烯胶体；

(2)向步骤(1)得到的氧化石墨烯胶体中加入还原性醇类溶剂，以5000-16000rpm速度离心1-20min去上清液，再加入还原性醇类溶剂，此过程重复1-5次，得到浓度为0.05-5mg/mL的氧化石墨烯的醇分散液；

(3)向步骤(2)得到的氧化石墨烯的醇分散液中再加入硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为2:1-1:20，持续搅拌并在50-300℃下进行反应1-48h，得到氨基改性石墨烯分散液；

(4)将步骤(3)得到的氨基改性石墨烯分散液过滤，在10-100℃下真空烘干或在-53-40℃下冷冻干燥，得到所述改性石墨烯。

7.一种如权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备得到的改性石墨烯。

8.如权利要求7所述的改性石墨烯在吸附染料中的应用。

9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，所述染料为阴离子型染料；

优选地，所述阴离子型染料包括灿烂黄、酒石黄、甲基橙、茜素红、酸性红88、酸性大红、活性艳红X-3B或活性黄中的任意一种或至少两种的组合。

10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，改性石墨烯吸附阴离子型染料的应用中，阴离子型染料溶液的pH值为1-12，优选2-8；

优选地，所述应用中阴离子型染料溶液的温度为25-60℃；

优选地，所述应用中阴离子型染料溶液的浓度为5-10000mg/L；

优选地，所述应用中改性石墨烯溶液的浓度为0.2-10g/L。