[发明专利]一种立索尔大红的制备方法

说明书

本发明提供一种立索尔大红的制备方法，涉及颜料技术领域，包括以下步骤：（1）配置偶合液，按重量份计将3‑5.6份液碱、3‑5份乙萘酚、0.6‑1.5份阴离子表面活性剂混合溶解，得到偶合液；（2）制备重氮液，按重量份计将3‑4.5份液碱、3‑4份吐氏酸、3‑4份磺化吐酸、2‑4份布冷酸混合均匀，加入0.6‑3份盐酸、1.5~2.8份亚硝酸钠，进行重氮反应，得到重氮液；（3）按重量份计，将2‑4份液碱、2‑3份松香混合，得到松香液；（4）将偶合液、重氮液混合，进行偶合反应，再加入松香液、氯化钡饱和溶液，调节pH值=7.5‑8.0时加入三氯化铝，得到立索尔大红。本发明制备出的颜料在油墨、油漆的使用过程中体系不会发生絮凝，颜料不会分离，色彩的深浅均匀，颜料粒子细化，粒径小。

技术领域

本发明涉及颜料技术领域，具体涉及一种立索尔大红的制备方法。

背景技术

油墨中使用的颜料是指使油墨呈色的原料，具有不溶于水，具有优良的耐醇性的特点。颜料是有色的不溶于水和一般有机溶剂的有机或无机有色化合物，但是并非所有的有色物都可作为有机颜料使用，有色物质要成为颜料，它们必须具备一下性能：

1）色彩鲜艳，能赋予被着色物（或底物）牢固的色泽；

2）不溶于水、有机溶剂或应用介质；

3）在应用中易于均匀分散，而且在整个分散过程中不受应用介质的物理和化学影响，保留他们自身固有的晶体构造；

4）耐日晒、耐气候、耐热、耐酸碱和耐有机溶剂。

立索尔大红又称2-(2-羟基-1-萘偶氮)-1-萘磺酸钡，它是一种染料及颜料，微溶于乙醇、丙酮及热水中；在浓硫酸中呈红光紫色，稀释后转变为红光棕色沉淀；遇浓硝酸为棕红色溶液；微溶于氢氧化钠水溶液中，醇溶液中加盐酸变为棕紫色。该颜料品种为钡盐色淀，给出中性红光，由于耐热稳定性不理想，限制了在塑料中的应用；主要应用于印墨着色，尤其是用于出版凹印墨，树脂化处理的剂型可降低其铜光现象；专用剂型适用于水性印墨；投放市场的商品牌号达54种之多。较经济型颜料品种。主要用于油墨及文教用品的水彩、油彩等的着色颜料，也可用于涂料。

现有技术中生产的立索尔大红颜料易发生絮凝的现象，形成较大的颜料聚集块，在涡流运动中速度减慢，会造成颜料分离，有时会变浅，有时形成花斑，在正常的使用中会出现颜色不均匀，颜料厚度不均的现象。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种立索尔大红的制备方法，制备出的颜料在油墨、油漆的使用过程中体系不会发生絮凝，颜料不会分离，色彩的深浅均匀。

本发明为一种立索尔大红的制备方法，包括以下步骤：

（1）配置偶合液，在15-20℃时搅拌的情况下按重量份计将3-5.6份质量分数为25-28%的液碱、3-5份乙萘酚、0.6-1.5份阴离子表面活性剂混合溶解，完全溶解，溶液呈透明时，将溶液的温度降为15-20℃，可以通过加冰的方式降低温度，得到偶合液，阴离子表面活性剂为太古油、烷基苯磺酸钠、硬脂酸中的一种或多种；

（2）制备重氮液，在25-30℃的底水中，加入按重量份计1.5-2.5份质量分数为25-28%的液碱、3-4份吐氏酸、3-4份磺化吐酸、2-4份布冷酸，开搅拌调整电机频率25Hz，混合均匀，将混合液的温度调整为-1~0℃，电机频率为50Hz左右的情况下加入3-5份质量分数为24-26%的盐酸、2.4~3.8份亚硝酸钠，进行重氮反应，得到重氮液，亚硝酸钠的加入要尽量迅速，用pH试纸和KI试纸检查重氮终点，KI试纸较蓝，pH试纸较红则表示反应结束，调整温度为-1～0℃，继续搅拌待用；

（3）按重量份计，将2-4份液碱、2-3份松香混合，得到松香液，先将液碱加入到水中，然后升温至85-90℃，加入松香，继续升温到90-95℃，搅拌至松香完全溶解；